资源描述：
《激光拉曼光谱内标法测定葡萄糖液浓度》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第27卷,第7期光谱学与光谱分析Vol127,No17,pp1344213462007年7月SpectroscopyandSpectralAnalysisJuly,2007激光拉曼光谱内标法测定葡萄糖液浓度11132吴小琼,郑建珍,刘文涵,林振兴11浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州31003221宁波出入境检验检疫局,浙江宁波315012-1),摘要利用葡萄糖溶液的激光拉曼光谱中的特征峰—CCO(1125cm以本底溶液水为内标物,组成相-1-1对强度,对葡萄糖溶液含量进行了测定研究,其线性范
2、围为0～118mol·L,检出限为010227mol·L,共存的KCl和NaCl不引起干扰,用于葡萄糖氯化钠注射液的测定获得了成功。经测定某市售标识量为葡萄糖氯化钠注射液、5%葡萄糖和10%葡萄糖注射液实测平均浓度分别为4191%,4193%和9192%,其回收率分别在71188%～126131%,81102%～124189%和74187%～121132%之间,RSD为5144%,4134%和0194%。该方法具有测定简单、操作方便,无需添加其他任何化学试剂,是一种绿色分析测定方法。关键词激光拉曼光
3、谱;葡萄糖;测定方法;内标法中图分类号:O43314文献标识码:A文章编号:100020593(2007)0721344203焦距镜头。引言D2葡萄糖标准溶液:分别称取319628,1118884,1918170,2717396以及3516652gD2葡萄糖(AR,汕头市[1,2]激光拉曼光谱法是一种新型的无损检测技术,可用华光化学厂),溶解,定容至100mL,浓度分别为0120,[326]-1于样品的定性、定量分析。理论上在实验条件不变的情0160,1100,1140以及1180mol·L。10%
4、葡萄糖注射液况下,拉曼信号的强度与被激发的分子数成正比,即与溶液(安徽双鹤药业有限责任公司),5%葡萄糖氯化钠注射液(安中溶质的浓度成正比,因此可以通过样品拉曼强度的变化来徽双鹤药业有限责任公司),市售。实验所用水为自制超纯判断其浓度。但在实际测定中拉曼信号的强度往往会受到仪水(1813MΩ·cm以上)。[7,8]1器和样品的许多因素的影响,因此需要选择合适的内标12实验方法来消除影响。将配置的不同浓度的葡萄糖标准溶液盛于玻璃器皿中,本文对葡萄糖标准溶液的激光拉曼光谱进行了测定研置于载玻片上,使其位
5、于激光显微拉曼光谱仪载物台的物镜究,利用葡萄糖的特征峰与溶液中的水的特征峰组成的相对视野下,通过微机屏幕上的影像窗口调整焦距,激光聚焦于强度,作为测定含量的比值,对葡萄糖溶液含量进行测定。溶液表面。再测定不同溶液的拉曼光谱图。该方法不受溶液中共存离子的干扰,可对样品进行无损检光信号采集积分时间为100s,积分一次平均。测,并对实样医用葡萄糖注射液进行了分析测定获得了成功,该方法具有测定简单、操作方便,无需添加其他任何化2结果与讨论学试剂,是一种绿色分析测定方法。211葡萄糖溶液拉曼光谱图-11实验部
6、分对1100mol·L的葡萄糖标准溶液进行测试,得到葡萄糖标准溶液的拉曼光谱图(见图1)。从图1中可以看出,-1111仪器试剂在2900cm附近有强吸收峰,这是由—CH2,—CH3的伸-1LabRAMHRUV激光显微共焦拉曼光谱仪,法国JO2缩振动引起的;1400cm附近的峰是由—CH2OH键中-1BINYVON公司。激发光源:He2Ne632181nm,17mW;光的—CH2O变形产生的;1200～1400cm的峰是由—CH-1-1栅刻线数:600线·mm;共焦孔径150μm;物镜:50倍长变形引
7、起的。而1000～1100cm附近的峰是由—CCO面收稿日期:2006203227,修订日期:2006207208基金项目:浙江省分析测试基金项目(04128)和浙江省重中之重实验室开放基金项目(20050505)资助作者简介:吴小琼,女,1981年生,浙江工业大学化学工程与材料学院硕士研究生3通讯联系人e2mail:LiuWH@mail1hz1zj1cn第7期光谱学与光谱分析1345-1外伸缩引起的;800～900cm附近的峰是由—CCO面内伸度RI=Ig/Iw,其数据见表1,特征峰强度数据由软件
8、Lab2-1缩引起的;400～500cm附近的峰则是由—CCO键弯曲引spec直接读出,可以看出拉曼光谱特征峰的相对强度RI与-1起的。此外图中1643cm附近的峰是由溶液中的水产生葡萄糖溶液的浓度有着很好的线性关系(见图3),可以用于的。定量分析测定。212内标物和定量峰的选择在直接定量测定过程中,由于样品浓度不同,引起折射Table1Intensityandratioofcharacteristicpeak指数的变化,以及溶剂中的背景噪音等难以控制的因素,会cGl
