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时间:2019-02-26
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1、石灰性土壤有效磷含量的测定GB12297GB12297-901主题内容与适用范围 本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。 本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定;碱性或中性土壤也可参照使用。2方法提要 用0.50mol/L碳酸氢钠溶液浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度,使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来;同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀;可用钼锑抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应的相关性高。3试剂和溶液 分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水。3.1碳酸氢钠(GB6
2、40,分析纯);3.2氢氧化钠(GB629,化学纯):50%(m/V)溶液;3.3活性炭(HG3─1290,化学纯);3.4盐酸(GB622,化学纯):1+1溶液;3.5钼酸铵(GB657,分析纯);3.6硫酸(GB625,分析纯);3.7酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6·1/2H2O,分析纯〕:0.30%(m/V)溶液;3.8抗坏血酸(C6H8O6,左旋,比旋光度+21~+22°,分析纯);3.9磷酸二氢钾(GB1274,分析纯);3.10浸提剂(0.50mol/LNaHCO3,pH=8.5)。将42.0g碳酸氢钠(3.1)溶于
3、约800mL水中,稀释至1L,用氢氧化钠溶液(3.2)调节至pH至8.5(用pH计测定)。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中,用塞塞紧。如贮存期超过20d,使用时必须检查并校准pH;3.11无磷活性碳粉:如果所用活性炭(3.3)含磷,应先用1+1盐酸(3.4)浸泡12h以上,然后移放在平板漏斗上抽气过滤,用水淋洗4~5次,再用浸提剂(3.10)浸泡12h以上,在平板漏斗上抽气过滤,用水洗尽碳酸氢钠,并至无磷为止,烘干备用;3.12钼锑贮备液:10.0g钼酸铵(3.5)溶于300mL约60℃的水中,冷却。另取181mL硫酸(3.6)缓缓注入约800m
4、L水中,搅匀,冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中,随时搅匀;再加入100mL酒石酸氧锑钾溶液(3.7);最后用水稀释至2L,盛于棕色瓶;3.13显色剂:0.50g抗坏血酸(3.8)溶于100mL钼锑贮备液(3.12)中。此试剂有效期在室温下为24h,在2~8℃冰箱中可贮存7d;3.14磷标准贮备溶液〔c(P)=100mg/L〕:称取105℃烘干的磷酸二氢钾(3.9)0.4394g,溶于约200mL水中,加入5mL硫酸(3.6),转入1L容量瓶中,用水定容。此贮备溶液可以长期保存;3.15磷标准工作溶液〔c(P)=5mg/L〕:将磷标准贮
5、备溶液(3.14)用浸提剂(3.10)准确稀释20倍。此工作溶液不宜久存。4仪器和设备4.1土壤筛:1mm方孔筛;4.2分析天平:感量为0.01g;4.3锥形瓶:50和150mL,带橡皮塞;4.4漏斗:7cm;4.5滤纸:11cm,不含磷;4.6移液管:5,10和20mL;4.7吸量管:5mL;4.8量筒:50mL;4.9容量瓶:50mL;4.10分光光度计:可在880nm波长处测读吸光度;4.11恒温往复振荡机,或普通往复振荡机及25±1℃的恒温室。振荡频率约180r/min,但在150~250r/min的振荡机都可使用。5测定步骤5
6、.1土壤有效磷的浸提 称取通过1mm筛的风干土样2.50g,置于干燥的150mL锥形瓶中,加入25±1℃的浸提剂(3.10)50.0mL,用橡皮塞塞紧,在25±1℃的液温下,于往复振荡机上振荡30±1min,立即用无磷滤纸过滤入干燥的150mL锥形瓶中。5.2滤出液中磷的定量 在浸提土样的当天,吸取滤出液10.00mL1)(含1~25μgP)放入干燥的50mL锥形瓶中,加入显色剂(3.13)5.00mL,慢慢摇动,使二氧化碳逸出。再加入10.00mL水,充分摇匀,逐尽二氧化碳。在室温高于15℃处放置30min后,用1cm光径比色槽2
7、)在880nm波长处比色3),测读吸光度,以空白溶液〔10.00mL浸提剂(3.10)代替土壤滤出液,同上处理〕为参比液,调节分光光度计的零点。注:1)如果土壤有效磷含量较高,应改吸取较少量的滤出液,并加浸提剂(3.10)补足至10.00mL后显色。2)比色溶液中的磷浓度很低时,可与标准系列显色溶液(5.3)一起改用2或3cm光径比色槽比色。3)如果没有880nm波长的分光光度计,而滤出液的颜色又较深,或滤出液显色后浑浊时,可改在土壤浸提振荡30min后,在过滤之前,向土壤悬浊液中加入约0.3~0.5g活性碳粉(3.11),摇匀后立即过
8、滤,在比色时可用660~720nm波长或红色滤光片比色。5.3校准曲线的绘制或线性回归方程的计算 在土样测定的同时,吸取磷标准工作溶液(3.15)0,1.50,2.50,5.00,10.00,15.00,
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