gb 12297-1990 石灰性土壤有效磷测定方法

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1、中华人民共和国国家标准石灰性土壤有效磷测定方法GB12297一90Methodforthedeterminationofavailablephosphorusincalcareoussoil1主题内容与适用范围本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提一钥锑伉比色法。本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定;碱性或中性土壤也可参照使用。2方法提要用0.50mol/L碳酸氢钠溶液浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca'十的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来;同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀;可用钥锑

2、抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应的相关性高。3试剂和溶液分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水。3.1碳酸氢钠(GB640，分析纯);3.2氢氧化钠(GB629，化学纯):50%(m/V)溶液;3.3活性炭(HG3-1290，化学纯);3.4盐酸(GB622，化学纯):1+1溶液;3.5钥酸馁(GB657，分析纯);3.6硫酸(GB625，分析纯);3.7酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C,H,O6·1/2H20，分析纯〕:0.30%(m/V)溶液;3.8抗坏血酸(C6H606，左旋，比旋光度十21-+220，分析纯);3.9磷酸二氢钾(GB

3、1274，分析纯);3.10浸提剂(0.50mol/LNaHCOa,pH=8.5)。将42.0g碳酸氢钠(3.1)溶于约800mL水中，稀释至1L，用氢氧化钠溶液(3-2)调节至pH至8.5(用pH计测定)。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，用塞塞紧。如贮存期超过20d，使用时必须检查并校准pH;3.11无磷活性炭粉:如果所用活性炭(3.3)含磷，应先用1+1盐酸(3.4)浸泡12h以上，然后移放在平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4^-5次，再用浸提剂(3.10)浸泡12h以上，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用;3.1

4、2钥锑贮备液:10.0g钥酸按(3.5)溶于300mL约60℃的水中，冷却。另取181mL硫酸(3.6)缓缓注入约800mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入铝酸钱溶液中，随时搅匀;再加入100mL酒石酸氧锑钾溶液(3.7);最后用水稀释至2L,盛于棕色瓶;3.13显色剂;0.50g抗坏血酸(3.8)溶于100mL钥锑贮备液(3.12)中。此试剂有效期在室温下为24h，在2-8C冰箱中可贮存7d;3.14磷标准贮备溶液CC(P)二100mg/L}:称取105,C烘干的磷酸二氢钾(3.9)0.43949,溶于约200ML国家技术监督局1

5、990一03一29批准1990一12一01实施GB12297一90水中，加入5mL硫酸(3.6)，转入IL容量瓶中，用水定容。此贮备溶液可以长期保存;3.15磷标准「作溶液(c(P)=5mg/L):将磷标准贮备溶液(3.14)用浸提剂(3.10)准确稀释20倍此工作溶液不宜久存4仪器和设备4.11壤筛:Imm方孔筛;4.2分析天平:感员为。·01g;4.3锥形瓶,50和150mL，带橡皮塞;4.4漏斗:7cm;4.5滤纸:11cm，不含磷;4.6移液管:5.10和20mL;4.7吸量管;5mL;4.8量筒:50mL;4.9容量瓶;50

6、mL;4.10分光光度计:可在880nm波长处测读吸光度;4.11恒温往复振荡机，或普通往复振荡机及25士1℃的恒温室。振荡频率约180r/min，但在150-250r/min的振荡机都可使用。5测定步骤5.1上壤有效磷的浸提称取通过Imm筛的风干土样2.509,置于干燥的150mL锥形瓶中，加入25士1℃的浸提剂(3.10)50.0mL，用橡皮塞塞紧，在25士1℃的液温下，于往复振荡机上振荡30士1min，立即用无磷滤纸过滤人T燥的150ml,锥形瓶中。5.2滤出液中磷的定量在浸提土样的当天，吸取滤出液10.00ml,"(含1^25

7、ggP)放人干燥的50mL锥形瓶中，加入显色剂(3.13)5.00ml,，慢慢摇动，使二氧化碳逸出。再加入10.00ml,水，充分摇匀，逐尽二氧化碳。在室温高于15℃处放置30min后，用1cm光径比色槽E，在880nm波长处比色3)测读吸光度，以空白溶液CIO.00mL浸提剂(3.10)代替土壤滤出液，同上处理〕为参比液，调节分光光度计的零点。注:1)如果土壤有效磷含量较高，应改吸取较少量的滤出液，并加浸提剂(3.10)补足至10.00mL后显色.2)比色溶液中的碑浓度很低时，可与标准系列显色溶液(5.3)一起改用2或3cm光径比色

8、槽比色。3)如果没有880nm波长的分光光度计，而滤出液的颜色又较深，或滤出液显色后浑浊时，可改在土壤浸提振荡30min后，在过德之前，向土壤悬浊液中加入约0.3--0.58活性炭粉(3.11)，摇匀后立即过滤，在比色时