几种生化药物中兽药残留的uplc-msms测定方法的建立

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1、青岛大学硕士学位论文几种生化药物中兽药残留的UPLC--MS/MS测定方法的建立姓名：朱韵洁申请学位级别：硕士专业：药物化学指导教师：孙勇20120525摘要超高效液相色谱．质谱联用技术在多组分分析方面的独特能力和快速分析的优点在动物源性食品多残留检测研究中的作用非常显著。生化药物多是从动物体内提取出来的药物，其质量安全部分取决于其动物来源。由于不合理用药、非法用药的现象十分严重，造成我国动物源性食品中兽药和添加剂残留非常严重，因此动物源性食品的安全性受到普遍的重视，研究出大量的检测方法。相对于食品安全，药品的安全更

2、是重要，来源于动物的生化药物中兽药残留的检测理应受到重视。本论文的主要工作是利用超高效液相．三重四极杆质谱联用技术，对指定的两种生化药物中多兽药残留进行定性定量分析。论文主要包括以下两部分内容：1、通过筛选(样品前处理方法)和反复的优化(色谱和质谱条件)，建立了超高效液相色谱．三重四极杆质谱法测定动物源性药物肝素中4种硝基呋喃代谢物残留的方法。该方法具有快速、准确、灵敏高的优点，并进行了方法学确证。论文中硝基呋喃代谢物的液相色谱条件是：色谱柱是WatersACQUITYUPLC@BEHC18(2．1mmxl00mm，

3、1．7岬)；柱温是30℃：流速是0．2mL·rain一；流动相是A，2mmol／L醋酸铵；B，甲醇。样品处理方法采用在酸性溶液水解，经2．硝基苯甲醛(2-NBA)衍生化，乙酸乙酯提取，多反应监澳U(MRM)模式检测，内标法定量。在该条件下用UPLC．MS彻S技术成功的对肝素钠、肝素钠注射液和3种低分子肝素中4种硝基呋喃代谢物进行定性定量检测。2、探索了用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定明胶硬空心胶囊中9种届．受体激动剂的方法。明胶硬空心胶囊样品的处理方法是用缓冲溶液匀浆，酶水解，高氯酸沉淀蛋白后，滤液调至碱

4、性，用乙酸乙酯和叔丁基甲醚提取，旋转蒸发去除溶剂，缓冲液溶解后，过MCX固相萃取小柱，甲醇淋洗后分析。使用该方法时，标准曲线的线性范围为0．25--一5．00ttg．kg-1，r分别在0．9943"--0．9981之间，方法的检出浓度分别在0．010～0．086I_tg·kgd之间，回收率分别在70．Ol％～113．72％之间。通过方法学验证，该方法适合于药用明胶硬空心胶囊壳中9种届．受体激动剂残留的检测。硕士研究生朱韵洁(药物化学)导师孙勇教授关键词：UPLC—MS／MS：肝素；硝基呋喃代谢物；明胶硬胶囊壳；卢受体

5、激动剂ABSTRACTUPLC··MS／MStechnologyhastheuniquecapabilitiesofmulti··componentanalysisandtheadvantagesofrapidanalysis，whichisveryusefulindetectingresiduesinfoodofanimalorigin．Biochemicaldrugisthedrugextractedfromtheanimals．Thequalityandsafetyofbiochemicaldrugdepend

6、sinpartonitsanimalorigin．Duetoirrationaldruguse，illegaldruguseisaveryseriousproblem．ResiduesofveterinarydrugsandadditivesinfoodofanimalorigininChinaareveryserious．Thesafetyoffoodsofanimaloriginarehadwidespreadattentionandcg)meupwithalotoftestingmethods．Relative

7、tofoodsafety,drugsafetyismoreimportantanddeservesthemoreattentionindetectingveterinarydrug．residuesofbiochemicaldrugsofanimalorigin．Themainworkofthispaperisusedultra-highperformanceliquidandtriplequadrupolemassspectrometrytechnologytohavequalitativeandquantitat

8、iveanalysisofveterinarydrugresiduesintwobiochemicaldrugs．Thedissertationconsistsoftwomainparts：I．Byoptimizing(theconditionsofchromatographyandmassspectrometry)andcomparing(d