基于国产铰链式六面顶压机的大腔体静高压技术研究进展

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1、第２７卷第５期高压物理学报Ｖｏｌ．２７，Ｎｏ．５２０１３年１０月ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＨＩＧＨＰＲＥＳＳＵＲＥＰＨＹＳＩＣＳＯｃｔ．，２０１３文章编号：１０００－５７７３（２０１３）０５－０６３３－２９基于国产铰链式六面顶压机的＊大腔体静高压技术研究进展王海阔１，２，贺端威１，许超１，管俊伟１，王文丹１，寇自力１，彭放１（１．四川大学原子与分子物理研究所，四川成都６１００６５；２．河南工业大学材料科学与工程学院，河南郑州４５０００１）摘要：大腔体压机技术因具有静水压性好、样品尺寸大、样品腔内压力与温度分布均匀，且可与同步辐射Ｘ射线、中子衍射、超

2、声测量等技术结合对样品进行原位测量等优点，越来越受到高压领域科研工作者的青睐。国内大腔体压机技术多基于国产铰链式六面顶压机构架，国产六面顶压机常规一级压腔所能产生的压力极限较低，约为６ＧＰａ，在一定程度上制约了国内高压科学及相关学科的发展。近几年，基于国产六面顶压机，设计了两种一级压腔增压系统，集成了６－８型二级压腔加压装置。目前，在提供厘米量级样品的前提下，设计的两种一级压腔所能达到的最高压力约为１０ＧＰａ；若采用硬质合金二级顶锤，设计的６－８型二级压腔所能达到的最高压力约为２０ＧＰａ。最近，自行设计并制备了可产生高于５０ＧＰａ压力的多晶金刚石二级顶锤

3、，采用此种顶锤将基于国产六面顶压机构建的二级加压系统的压力标定至３５ＧＰａ，拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围。关键词：铰链式六面顶压机；一级压腔；二级压腔；金刚石二级顶锤；控制系统；压力梯度中图分类号：Ｏ５２１．３；Ｏ５１２．１１文献标识码：Ａ１引言压力（强）类同于温度与化学组分，是决定物质存在状态与导致结构物性改变的基本热力学要素之［１－８］一。高压科学与技术可广泛应用于物理学、材料学、化学、地学与行星科学等领域。高压实验技术是进行高压下材料合成及物性研究的物质基础。静高压技术主要分为两种：金刚石对顶砧（小压机）技术和大腔体压机技术。金刚石对顶

4、砧装置可［９］产生高于６００ＧＰａ的压力（强），并可与同步辐射光源等实验手段相结合，对物质在极高压力条件下的［１０－１３］结构和物性行为进行原位观测，但金刚石对顶砧装置的样品腔直径一般只有几到几百微米。大腔体静高压装置分为一级压腔装置和多级压腔装置。一级压腔装置主要包括两面顶压机（凹曲面压机、年［１４－１６］轮式压机和柱塞式压机等）和多面顶压机（四面顶压机和六面顶压机等），所能产生的最高压力一般［１７－２３］不超过１２ＧＰａ。多级（二级）压腔装置是以一级压腔装置为构架，通过内置多级增压单元的方法来［２４］提高腔体压力。使用硬质合金作为末级压砧材料，可获得

5、的最高压力一般不超过２５ＧＰａ，而使用多＊收稿日期：２０１３－０８－２７；修回日期：２０１３－０９－２４基金项目：国家自然科学基金科学仪器基础研究专项（１１０２７４０５）；国家重点基础研究发展计划（９７３计划）（２０１１ＣＢ８０８２００）作者简介：王海阔（１９８４—），男，博士，主要从事超硬材料合成、大腔体静高压技术和高压下材料物性研究．Ｅ－ｍａｉｌ：ｈａｉｋｕｏ１９８３３２７＠１６３．ｃｏｍ通讯作者：贺端威（１９６９—），男，博士，教授，博士生导师，主要从事高压科学与技术、超硬材料及纳米材料的研究．Ｅ－ｍａｉｌ：ｄｕａｎｗｅｉｈｅ＠ｓｃｕ．ｅｄｕ．ｃｎ

6、６３４高压物理学报第２７卷［２５－２６］晶金刚石作为末级压砧材料，则可获得８０ＧＰａ以上的压力。与金刚石压砧装置相比，大腔体压机具有静水压性好、样品尺寸大、压力和温度分布均匀等诸多优点，不足之处主要在于难以获得金刚石压砧装置所能达到的压力极限。国内大腔体静高压技术多基于国产铰链式六面顶压机构架，常规一级压腔所能产生的压力极限约［１５－１６，２１，２３］为６ＧＰａ；可产生高于２０ＧＰａ压力的二级压腔技术多年来一直为空白。国内大腔体静高压技术的落后，在一定程度上制约了我国高压科学及相关学科的发展。近几年来，作者所在实验室基于国产［２７－２９］六面顶压机设计了

7、两种一级压腔增压系统，集成了６－８型二级压腔加压装置。本文主要介绍本实验室研制的基于国产六面顶压机的两种一级压腔增压系统和二级６－８型大腔体静高压装置的力学结构、压力标定、加热组装设计、温度标定、多晶金刚石二级顶锤的制备，以及采用多晶金刚石作为二级顶［８］锤产生３５ＧＰａ高压的一些工作；另外，还介绍了关于压机控制系统改造、叶蜡石及ＭｇＯ两种传压介［２２］质压力梯度定量测量的相关工作。２两种可产生１０ＧＰａ压力的一级压腔２．１六面顶压机油路及控制系统长期以来，国产铰链式六面顶压机采用增压器增压。其油路系统具有使用寿命长、升／降压速率高等优势，同时也存在升压

8、曲线为台阶状、卸压不可控以及不能长时间保压等不足。基于国产六面顶压机设计产生压力