原位聚合法制备脲醛树脂微囊的处方工艺和筛选

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1、青岛科技大学研究生学位论文原位聚合法制备脲醛树脂微囊的处方工艺和筛选学位论文完成日期：指导教师签字：答辩委员会成员签字：青岛科技大学研究生学位论文原位聚合法制备脲醛树脂微囊的处方工艺和筛选摘要原位聚合法是把单体和引发剂全部分散在分散相或连续相中，即单体和引发剂全部溶于囊芯的内部或外部。由于单体在一相中是可溶的，而生成的聚合物在整个体系中是不溶的，聚合物就会沉积在芯材液滴的表面。与其他的微胶囊化方法相比，原位聚合法成囊相对容易，壁厚及其内包物含量可控，收率较高，成本低，易于工业化。阿维菌素是具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，具有低毒、高效、无公害、与其他农药使用无交互抗

2、性，因此被广泛应用于治理害虫。但阿维菌素易受微生物和光照影响而发生分解，减弱药物效用。将阿维菌素微囊化能有效阻止其降解，延长药效，减少资源浪费。确定高效液相色谱检测条件：使用反相ODS．C18柱(尺寸：4．6x200i／lm，粒径59m，大连伊利特)，甲醇：水(体积比为92：8)为流动相，流速为O．8ml／min，在245nm处测定，记录峰面积。得到阿维菌素的标准曲线：Y=1．3167x一0．8319(R2=0．9992)。本试验采用原位聚合法原理的西种聚合方式制备阿维菌素微胶囊。一步法中单因素实验考察了系统稳定剂种类及用量、反应温度、反应pH值、搅拌速率、多种抗粘剂及添加剂对成囊过

3、程及囊粒粒径的影响。根据单因素实验结果我们确立了需要进一步考察因素的范围，并且在此结果上进行了优化，确定了最佳的处方和工艺参数，得到最优条件为：PVA用量为1．5％、pH值为3．5、加热温度为55。C，并且验证了最佳处方和工艺的重现性。脲醛树脂是国内外木材工业的主要粘胶剂，具有较强粘连性，在微胶囊形成过程中可能会出现囊粒彼此粘连的情况，而相关文献中很少(几乎没有)探讨抗微囊粘连的这个难题，所以本实验考察了几种添加剂对微胶囊状态的影响，并且筛选出最佳抗粘添加剂。两步法制各微囊的实验分为预聚体的制备、乳剂的制备和微囊的制备。制备预聚体的实验中，单因素实验考察了醛脲分子比、pH值、加热温度

4、和加热时间对微囊的影响，确定了考察的大致范围，再通过正交设计实验优化预聚体的处方和工艺，得到最优条件：甲醛一尿素分子比为1．8、pH值为8、加热温度为75。C、加热时间为60min，并且验证了最佳处方和工艺的重现性。制备乳剂的实验中，首先确定了油相为甲苯和氯苯(质量比3：4)的混合有机溶剂，乳化剂为苯乙烯马原位聚合法制备脲醛树脂微囊的处方工艺和筛选来酸酐共聚物(SMA)。通过单因素试验确定了考察的范围，再通过正交设计优化乳剂处方和工艺得到最佳条件：乳化剂用量为60％，搅拌速率为6000rpm，乳化时间为3min，油水两相质量比为1．1：8。制备微囊的实验中，首先确定了囊芯与囊壁投料比

5、为l：1．5，单因素考察确定范围，通过星点设计．效应面法优化处方和工艺，得到最佳条件：pH值为4、搅拌速率700r／min、反应温度30-35。C，并且验证了最佳处方和工艺的重现性。最后，考察不同助悬剂对微囊混悬液的影响，筛选出最佳的助悬剂及其浓度为l％黄原胶。关键词：原位聚合法脲醛树脂阿维菌素青岛科技大学研究生学位论文PreparationofMicrocapsulesbyin—situPolymerizationofUrea-FormaldehydeABSTRACTInsitupolymerizationofthemonomersandinitiatorweredispersed

6、inthedispersedphaseorcontinuousphase，whichallthemonomersandinitiatorweredissolvedinthecoreinternalorexternal．Themonomerwassolubleinonephase，andthegeneratedpolymerwillbedepositedonthesurfaceofthecoredropletswhilethepolymerinthewholesystemisinsoluble．Comparedwithothermethodsofmicroencapsulation，i

7、nsitupolymerizationwasrelativelyeasy,highyield，lowCOSt,easytoindustrialize，andthewallthicknessandtheconstantofcorecouldbecontr01．AvermectinsWasapesticidewhichwithlowtoxicity，highefficient，nopollution,nocross—resistancebeingusedwit