原子发射光谱教学ppt课件

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1、第三章原子发射光谱法AtomicEmissionSpectrometry1CollegeofMaterialsScience&Engineering,LiaochengUniversity1*AES发展历史回顾1826年泰尔博（Talbot）就说明某些波长的光线是某些元素的特征。一般认为原子发射光谱是1860年德国学者基尔霍夫（KirchhoffGR）和本生（BunsenRW）首先发现的，他们利用分光镜研究盐和盐溶液在火焰中加热时所产生的特征光辐射，从而发现了Rb和Cs两元素。由于当时对物质痕量分析的要求并不迫切，以后的许多年中，发展很缓慢。到了二

2、十世纪三十年代，人们已经注意了到浓度很低的物质，对改变金属、半导体的性质，对生物生理作用是极为显著的，而且地质、矿物质的发展，对痕量分析有了迫切的需求，促使AES迅速的发展，成为仪器分析中一种很重要的、应用很广的方法。到五十年代末、六十年代初，由于原子吸收分析法（AAS）的崛起，AES中的一些缺点，使它显得比AAS有所逊色，出现一种AAS欲取代AES的趋势。但是到了七十年代以后，由于新的激发光源如ICP、激光等的应用，及新的进样方式的出现，先进的电子技术的应用，使古老的AES分析技术得到复苏，注入新的活力，使它仍然是仪器分析中的重要分析方法之一。2W

3、SP-1型平面光栅摄谱仪3现代直读ICP-AES仪器全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)：该仪器采用CID检测器和设计独特的光学系统，具有高分辨率、高灵敏度，可同时测定元素周期表中的73种元素，每个元素波长可任意选择，最大限度地减少了元素之间的相互干扰。适用于材料、环境、地球化学等领域对元素(0.00X%～X%)的高精度分析。4原子发射光谱法（AES）：根据待测物质的激发态气态原子所发射的特征线状光谱的波长及其强度来测定物质的元素组成和含量。一、发射光谱的分析过程1、试样的蒸发、解离、激发和辐射待测试样组分→气态分子→气态原子→激发态原子→基

4、态2、色散分光3、检测记录4、根据光谱进行定性和定量分析定性：谱线位置－波长；定量：谱线强度第一节概述原子发射光谱只能用来确定物质的元素组成与含量，不能给出结构的有关信息！激发光源单色器检测器信号显示样品5二、发射光谱的特点：1.多元素同时检出能力：(七十多种元素）2.分析速度快：试样多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析。若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。3.选择性好：由于光谱的特征性强，所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、锆和铪、稀土元素的分析对AES来说是毫无困难

5、。4.检出限低准确度高：一般可达0.1～1ug·g－1，10－8～10－9g。用电感耦合等离子体（ICP）新光源，检出限可低至ng/mL数量级。5.样品消耗少：适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。6AES的缺点：1.在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高。2.含量（浓度）较大时，准确度较差。3.只能元素分析，不能进行结构形态的测定。4.大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。7第二节基本原理一、原子发射光谱的产生1、原子发射光谱产生的条件：（1）原子必须处于气态只有在气态

6、时，原子之间的相互作用才可忽略，此时原子能量的变化是不连续的，才能得到原子的特征线状光谱。（2)必须使原子被激发原子只有在由激发态向低能级跃迁的过程中才能发射谱线。所以原子必须要被激发到激发态。几个基本概念（详见第二章）;基态；激发态；激发电位；电离；电离电位原子线；离子线；分析线；共振线；灵敏线；82、原子发射谱线的频率与能级差之间的关系h=E2-E1=hc/λ所以(1)不同的元素由于结构不同，发射谱线的频率和波长不同……谱线波长是定性分析的基础。(2)对于同种元素的原子，原子被激发后，外层电子有不同的跃迁方式，因此原子具有很多的激发态能级。所以

7、同一元素的原子，会发射一系列不同波长的谱线。(3)原子的各个能级是不连续的，因此原子光谱不是连续光谱，而是线状光谱。E2E1hν9二、谱线的强度及影响因素谱线强度是指单位时间内从光源辐射出的某波长光能的多少，它是原子发射光谱法进行定量分析的基础。怎样定量？其中，Aji：跃迁概率；vij：原子从激发态跃迁至基态所发射谱线的频率；N0:基态原子数目；gi、g0：分别为激发态和基态的统计权重，即能级的简并度；Ej：激发能量；T：热力学温度。谱线强度受哪些因素的影响？1.激发电位和电离电位越大，谱线强度越小。2.跃迁几率越大，谱线强度越大。3.谱线强度与统计

8、权重成正比4.应选择合适的温度：温度升高，处于激发态的原子数增多，跃迁几率增大，谱线强度增强。但温度也不能太