原子发射光谱ppt培训课件

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1、第三章原子发射光谱分析法第三章原子发射光谱分析AtomicEmissionSpectrumForShort：AES2021/8/4§3.1概述§3.2基本原理§3.3原子发射光谱仪器§3.4发射光谱分析方法2021/8/4第一节概述第三章原子发射光谱分析法2021/8/4原子发射光谱分析法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。在原子吸收光谱分析法建立后，其在分析化学中的作用下降，新光源(ICP)、新仪器的出现，作用加强。2021/8/4激

2、发源(光源)单色器检测器数据处理与显示1、试样蒸发、激发产生特征辐射；2、色散分光形成光谱（复合光→单色光）；3、检测谱线的波长和强度（定性和定量）。3.1.1原子发射分析过程2021/8/43.1.2原子发射光谱法的特点1.广泛性：气、固、液都可直接激发，可测定70多种元素（金属元素及P、S、N、F、Cl、Br等非金属）；2．多元素检测能力：感光板、多道光电直读光谱仪或现代新型固态检测器件光谱仪，几分钟内同时对几十种元素进行分析；3．选择性好：对一些化学性质极为相似的元素具有重要意义，如铌和钽、锆和铪及十几个

3、稀土元素等；4．检出限低：一般光源，0.1~10μg/g(或μg/mL)，ICP可达ng/mL5．准确度较高：相对误差，经典光源约5%~10%，ICP光源低于1%6．试样用量少：一般几mg至几十mg，分析速度快；7．校准曲线范围：经典光源1~2个数量级，ICP光源4~6个数量级；2021/8/4局限性；（1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。(2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元

4、素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体等元素几乎无法分析。（3）仪器设备比较复杂、昂贵。2021/8/4第二节基本原理第三章原子发射光谱分析法2021/8/43.2.1原子发射光谱的产生在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）；X气态基态原子X*X+hγ热能特征发射λ定性Ι定量线光谱，宽度小于10-5nm2021/8/4产生条件原子处于气态是发射光谱产生的首要条件原子必须被激发20

5、21/8/4新名词1.激发电位:低能态电子被激发到高能态时所需要的能量。2.电离电位:原子电离所需要的能量。3.一次电离:原子失去一个电子。4.二次电离:原子失去两个电子。5.原子线、离子线原子线(Ⅰ)：原子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线。M*M*(I)离子线(Ⅱ,Ⅲ)：离子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线。M+*M+(Ⅱ)；M2+*M2+(Ⅲ)2021/8/46.共振线、第一共振线由激发态直接跃迁至基态时辐射的谱线称为共振线。由第一激发态直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线（主共振线）。7.最灵

6、敏线、最后线、分析线第一共振线一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，就是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。E2E0E1E32021/8/43.2.2原子发射谱线强度发射谱线强度：Iij=NiAijhijh为Plank常数；Aij两个能级间的跃迁几率；ij发射谱线的频率。谱线强度Ⅰij∝N0Ⅰij∝c发射光谱定量分析的依据2021/8/4影响谱线强度的因素：（1）Ei越小，Iij越强；（2）T升高，Iij增大，但易电离。Ⅰ=kc2021/8/4A.自吸

7、：谱线的自吸收现象I=I0e-adcI0为弧焰中心发射的谱线强度;a为吸收系数，与谱线固有强度成比;d为弧层厚度可见：第一共振线，易产生自吸；弧层越厚，自吸越严重；被测元素浓度越大，自吸也越严重。3.2.3谱线的自吸与自蚀自吸：中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使辐射强度降低的现象。2021/8/4元素浓度低时，不出现自吸。随浓度增加，自吸越严重，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀。谱线表，r：自吸；R：自蚀；2021/8/4第三节原子发射光谱仪器第三章原子发射光谱分析法202

8、1/8/43.3原子发射光谱分析仪器仪器流程激发源(光源)单色器检测器数据处理与显示2021/8/43.3.1光源作用：提供能量使试样中的待测元素形成原子蒸汽并使原子激发火焰直流电弧交流电弧高压电火花ICP要求：能量充足，灵敏稳定背景小使用安全分类2021/8/4蒸发温度激发温度K稳定性应用范围火焰低2000-3000很好碱金属、碱土金属直流电弧高4000-