环境监测 分析方法标准制修订技术导则hj168-2010

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1、环境监测分析方法标准制修订技术导则1适用范围本标准规定了环境监测分析方法标准制修订的工作程序和基本要求,以及标准文本及相关技术文件的技术要求。本标准适用于环境监测分析方法标准的制修订工作。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T7714文后参考文献著录规则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定HJ565环境保护标准编制出版技术指南JJF1059测量不确定度评

2、定与表示《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(国家环境保护总局公告,2006年第41号)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1方法检出限methoddetectionlimit用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。3.2测定下限minimumquantitativedetectionlimit在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确定量测定待测物质的最低定量检测限。3.3测定上限maximumquantitativedetectionlimit在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确定量测定待测物质的

3、最高定量检测限。3.4测定范围determinationrange测定下限和测定上限之间的范围。3.5精密度precision在规定条件下,独立测试结果间的一致程度。3.6重复性repeatability指在同一实验室,使用同一方法由同一操作者对同一被测对象使用相同的仪器和设备,在相同的测试条件下,相互独立的测试结果之间的一致程度。3.7重复性限repeatabilitylimit一个数值,在重复性条件下,两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为95%。注:重复性限符号为r。13.8再现性reproducibility又称“复现性”,指在不同的实验室,使用同一方法由不同的

4、操作者对同一被测对象使用相同的仪器和设备,在相同的测试条件下,所得测试结果之间的一致程度。3.9再现性限reproducibilitylimit一个数值,在再现性条件下,两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为95%。注:再现性限符号为R。3.10准确度accuracy测试结果与接受参照值间的一致程度。3.11不确定度uncertainty表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数。注1:此参数可以是标准差或其倍数,或是说明了置信区间的半宽度。注2:不确定度由多个分量组成,对每一分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为A、B两类。A类评定是用对观测列进行统计分

5、析的方法,以实验标准差表征;B类评定则用不同于A类的其他方法,以估计的标准差表征。注3:测量结果应理解为被测量的最佳估计值,而所有的不确定度分量均贡献给了分散性,包括那些由系统效应引起的分量。3.12实验室样品laboratorysample送往实验室供检测而制备的样品。3.13试样testsample由实验室样品制备并从中抽取试料的样品。3.14试料testportion从试样中取得(如试样与实验室样品两者相同,则从实验室样品中取得),并用来进行检测或观察的一定量的物料。3.15空白试验blanktest指对不含待测物质的样品用与实际样品同样的操作步骤进行的试验。对应的

6、样品称为空白样品,简称空白。3.16校准calibration在规定条件下,为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。4工作程序环境监测分析方法标准制修订按《国家环境保护标准制修订工作管理办法》中规定的程序开展工作(见图1)。4.1成立标准编制组和开题论证标准主编单位在接到标准制修订项目计划后,应在2个月内成立(或召集各参加单位成立)标准编制组。标准编制组按照标准制修订项目计划的要求,对现有各种方法和监测工作需求开展调查研究,对比、筛选后提出工作方案并编写开题论证报告,并初步编写标准草案。由标准管理部门主持召开

7、标准开题论证会,组织有关方面的专家和代表审查开题论证报告,标准编制组根据开题论证会确定的方法原理和技术路线,进一步开展实验研究工作。开题报告的内容要求见附录B。24.2方法实验研究工作标准编制组通过实验研究初步确定环境监测分析方法标准草案的技术内容,对方法的各项技术参数和条件进行优化实验,确定具体的技术内容及检出限、测定下限、实验室内的精密度和准确度等方法特性指标,在此基础上编写方法标准草案和编制说明,编制说明的内容要求见附录C。4.3方法验证工作方法标准草案应通过6家以上通过计量认证或实验室认可、具备验证实验条件、监测能力和

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