微波辅助液相控制合成过渡金属氧化物及其性能的研究

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1、分类号密级微波辅助液相控制合成过渡金属氧化物及其性能研究Microwave-assistedSolution-basedSynthesisofTransitionMetalOxidesandCharaceterization研究生姓名：周慧芬指导教师姓名、职称：侯清麟教授刘小鹤副教授学科专业：材料学研究方向：纳米材料论文答辩日期答辩委员会主席湖南工业大学二零一零年六月十九日II万方数据湖南工业大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人

2、或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：日期：年月日湖南工业大学论文版权使用授权书本人了解湖南工业大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其他手段保存学位论文；学校可根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文。作者签名：导师签名：日期：年月日万方数据摘要微波加热合成作为一种特殊的合成技术，具有高效，省时，无温度梯度，工艺设备简单，操作条件

3、易控等优点，广泛应用于化学合成领域。本文选择具有代表性的过渡金属氧化物为研究对象，进行了相关合成实验及性能分析。实验采用家用微波炉作为反应装置，微波辅助液相合成了三种氧化物：ZnO，Fe3O4和CuO材料，并通过各种表征手段如：X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、电子衍射(SAED)、磁性能分析(VSM)、红外光谱(IR)及荧光光谱(PL)等技术对所制备的材料进行了详细的表征和性能研究。此合成路线制备的金属氧化物材料具有尺寸均一、高纯度、高结晶性能的特点，有望用于纳米材料的大规模合成。论文主要内容如下：1.利用氯化锌和

4、氨水作为反应物，在氨水1.5mL，ZnCl21mmol,微波功率为30%即P30,20min反应条件下，通过微波辅助液相合成方法成功制备了氧化锌微米棒自组装而成的花状氧化锌微晶。详细研究了微波反应功率、反应时间、锌源、碱源等因素对产物最终形貌的研究，结果表明氨水的量对产物的花状组装结构起着关键的作用。探讨了花状微晶的形成机理。产物的荧光发射光谱表明其发射峰较块体ZnO出现了红移现象。2.发展了微波辅助液相合成的方法，在一定的条件下(1mmol硫酸亚铁，0.01g无水醋酸钠，0.02g柠檬酸，0.5g氢氧化钠和1g磷酸二氢钠，P30，20min)成

5、功制备了形貌均一，边长在50-80nm的Fe3O4六方纳米片。通过调整纳米片的生长条件，成功调控了Fe3O4六方纳米片的微观尺寸，其中柠檬酸对产物的结晶成核与生长起着重要作用。探讨了Fe3O4六方纳米片可能的形成机理。此外研究了其磁性能，发现材料的磁化强度为36.4emu/g，远低于商业Fe3O4磁性粉末的饱和磁化强度(84.5emu/g)。3.在微波辅助液相合成条件下，通过铜源和氨水的络合反应(微波反应功率为30%，反应时间10min，1mmolCuSO4，1mLNH3·H2O)，成功制备了尺寸均一，由纳米片组装而成的花状CuO微晶。在不同量的

6、氨水，不同铜源及氯化钠的作用下，实现了CuO微晶的形貌由花状结构到玫瑰花状、蒲公英花状结构及海胆状结构的转变，且有效I万方数据控制了产物的粒径，并提出了其可能的形成机理。关键词微波，过渡金属氧化物，液相合成II万方数据ABSTRACTAsaspecialsynthesismethod,microwaveheatingtechniquehasthevirtuesofhighheatefficiency,shortpreparationtime,notemperaturegrads,simpleequipmentandeasily-controlle

7、doperatingcondition,soithasbeenwidelyemployedduringrecentyears.Inthisthesis,themetaloxidesweresuccessfullypreparedandcarefullyinvestigated.AdomesticmicrowaveovenwasmodifiedwithrefluxingsystemandusedtodirectlypreparethreekindsofmetaloxidessuchasZnO,Fe3O4andCuO.Theaspreparedpro

8、ductswerecharacterizedbyvariousinstrumentsincludingX-raypowderdiffra