atrp法制备peg%2fpdmaema嵌段共聚物及其温敏性研究

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1、摘要本文以聚乙二醇单甲醚(mPEG)与氯乙酰氯(C2H2C120)为原料制备了大分子引发剂(mPEG．CI)，以CuCI为催化剂，联吡啶(bpy)为配体，采用原子转移自由基聚合法(ATRP)传I]备聚乙二醇／苯乙烯嵌段共聚物(mPEG．b．PSt)。GPC、红外和核磁测试表明，mPEG．Cl和mPEG．b．PSt的相对分子质量符合预期设计，相对分子质量分布窄，从而建立一套适合本实验室的ATRP聚合工艺。采用纳米沉淀技术制备mPEG．b．PSt纳米粒，激光粒度仪和透射电镜测试结果表明，粒径约为70am，呈球形。以聚乙

2、二醇单甲醚(mPEG)或聚乙二醇(PEG)和2一溴异丁酰溴为原料，制备了大分子引发剂mPEG．Br或Br．PEG．Br，以CuBr为催化剂，bpy为配体，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为单体，采用ATRP法制备了PEG／PDMAEMA双亲水性嵌段共聚物。GPC、红外、核磁等测试手段表明聚合物具有预期结构，相对分子质量可控且相对分子质量分布窄。用紫外一可见分光光度计系统研究了PEG／PDMAEMA双亲水性嵌段共聚物的温度敏感性。研究结果表明，聚合物的分子结构、聚合物溶液的浓度、pH值及离子强度都对聚合物的最低

3、临界溶液温度(LCST)有重要影响，通过调节这些因素可以得到LCST在人体温度附近的聚合物。将PEG／PDMAEMA嵌段共聚物与聚丙烯酸反离子相互作用，可形成以聚电解质复合物为内核、PEG为壳的纳米粒，粒径在100--300nm之间，其大小取决于DMAEMA结构单元与丙烯酸结构单元的电荷比及分散液的浓度，分散系数小于0．2。关键词：甲基丙烯酸二甲氨基乙酯；原子转移自由基聚合；嵌段共聚物；最低临界溶液温度；温敏性ABSTRACTInthispaper'themacroinitiator(mPEG—CI)wasfirs

4、tpreparedfrommethoxypoly(ethyleneglyc01)(mPEG)andchloroacetylchloride．Then．atomtransferradicalpolymerization(ATRP)ofstyrene(St)wascarriedoutusingmPEG-CIasinitiator,cuprouschloride(CuCI)ascatalyst,2，2’-bipyridine(bpy)asligand．GPC，IRand1H．NMRanalysesshowthatthes

5、ynthesizedmPEG．CImacroinitiatorandblockcopolymers(mPEG-b—PS0havethedesiredstructurewithlowpolydispersities．Inthisway，thetechnologyofATRPwhichsuitforourlaboratorywasbuilt．mPEG-b—PStnanoparticleswerepreparedbythenanoprecipitationtechnologywithsphericalfigureofdi

6、ameterabout70nm．Themacroinitiators(mPEG-BrorBr-PEG-Br)werefirstpreparedfrommPEGorPEGand2-bromoisobutyrylbromide．Doublehydrophilicblockcopolymersof2-(dimethylamino)ethylmethacrylate(DMAEMA)andPEGweresynthesizedbyATRPusingmPEG·BrorBr-PEG—Brmacroinitiatorsofdiffe

7、rentmolecularweights．GPC，F1rI＆1H-NMRanalysesindicatethatthecopolymerizationiswellcontrolledwithlowpolydispersities．ThethermosensivepropertiesofthePEG／PDMAEMAdoublehydrophilicblockcopolymerssignificantlydependontheconcentration，pH，ionicstrengthofaqueoussolution

8、andchainarchitectureofthecopolymers．PEG／PDⅣ认EMAblockcopolymerswithLCSTsaroundbodytemperature(30-370C)Canbepreparedbyadjustingthosefactors，whichcouldbegoodcandidatesfordrugdeliverys