磁控溅射法在ti6al4v基体上制备haysz梯度复合涂层的性能研究

《磁控溅射法在ti6al4v基体上制备haysz梯度复合涂层的性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、l’a0l?*江苏大学硕士学位论文摘要利用磁控溅射技术在Ti6A14V基体表面成功制各了HA／YSZ梯度复合涂层，涂层由5层组成，从基体表面开始，每层成分依次为2HA／8YSZ、4HA／6YSZ、6MYSZ、8呲YSZ和纯HA(上述HA和YSZ以质量百分含量计算)，五层涂层依次用相同的工艺溅射。通过合理选择溅射工艺参数的优化后处理工艺，制备得到了成分均匀分布、界面结合力较高、生物活性优良的HA／YSZ生物活性梯度复合涂层。利用X一射线衍射仪(Ⅺ①)、扫描电镜(SEM)、原子粒显微镜(删)、红外光谱(m)、电子探针(E

2、ⅫPA)、划痕仪等多种现代分析手段，研究了HAfYSZ梯度复合涂层的物相组成、表面和界面微结构、力学性能以及后处理工艺对涂层物相和微结构的影响，同时分析了HA／YSZ梯度复合涂层在模拟体液(SBF)条件下生物活陛及其机理。采用溶胶一凝胶法制备微纳米级HA粉体以及HA／YSZ复合粉体。实验检测结果显示以磷酸三甲脂[(CH30)3P04】和硝酸钙[Ca(N03)2．4H20]为原料，采用溶胶一凝胶法，聚7,--醇为表面活性剂，静置过程对溶胶进行机械搅拌和超声振荡，可以制备出物相较纯、粒度均匀的HA粉体，粉体以短棒状为主，

3、颗粒长度约为80nm，宽度约为20nm。粉体利用热压烧结法制备溅射靶材。合理控制烧结工艺，可以制备得到成分与原始粉体一致的靶材。靶材致密较高，满足溅射用靶材的质量要求。对溅射和后处理涂层XRD物相检测结果发现，用磁控溅射法制各的涂层HA为非晶结构；大气条件下对涂层600"C×4h热处理后，可恢复HA的结晶度。EDX检测涂层表面特定点的n(Ca)／n(P)比约为江苏大学硕士学位论文1．7，接近HA的化学计量值1．67。SEM表面微观检测结果显示涂层厚度为15—20斗m。涂层表面为粗糙多孔结构，涂层表面孔隙率为35—45

4、％，孔径分布为>10p．m，且孔隙呈交叉贯通分布。AFM对涂层的显微检测结构发现，涂层的生长方式为岛状生长加逐层生长。，划痕法测量复合涂层的附着力，划痕实验得到的L—F曲线没有5个明显的拐点，说明复合涂层间不存在明显的界面层，说明涂层间相互扩散，有利于稳定涂层的层间结合。划痕法测量涂层的附着力为(80．98+1．50)N。YSZ的能够起到相变增韧和相变诱导微裂纹增韧的作用。对界面成分线扫描发现，涂层与基体存在元素的扩散，扩散厚度约为101am，这种扩散有利于涂层与基体结合力的提高。本实验条件下制备的涂层的结合方式为机

5、械齿合和扩散结合。SBF浸泡实验发现本文制备的复合涂层能够有效的诱导类骨钙磷层的形核和生长。浸泡初期，钙磷化合物为球状颗粒，浸泡14d后新层基本覆盖植入材料表面，21d后，涂层不断增厚，球状颗粒不明显。新沉积涂层都为非晶结构，但是n(Ca)／n(P)比接近人体骨组织的化学计量值1．67，这表明浸泡过程新生成的钙磷层晶粒平均尺寸很小，接近于无定形相。通过测定SBF溶液中钙离子浓度和pH值变化可以发现热处理复合涂层具有较高的结晶度和结构完整性，因此浸泡SBF中降解速度较慢，溶液pH值变化幅度较小。浸泡于SBF后涂层与基体

6、的力学性能有所下降，浸泡前期下降幅度较大，14d后基本维持稳定，结合力为38N左右。涂层在SBF中表现了良好的生物学稳定性。”⋯⋯”·关键字：HA／YSZ梯度复合涂层，微观形貌，结合力，生物活性Ⅱ}●～-≮f：}}：铲}$_s’“0江苏大学硕士学位论文AbstractHA／YSZgradientcompositecoatingshavebeensuccessfullydepositedonTi6A14VsubstratethroughthemethodofRadioFrequencyMagnetronSputteri

7、ng．TheX-rayDiffraction(XRD)，ScanningElectronMicroscopy(SEM)，AtomicForceMicroscope(AFM)，InfraredAbsorptionSpectrometry(FTIR)，ElectronProbeMicroscope(EPMA)，ScratchEquipmentandSimulatedBodyFluid(SBF)，etalwereadoptedtoanalyzethechemicalcompositionofthecoating,themi

8、crostruetureofthecoatingsurfaceandinterface，thebondingstrengthbetweenthecoatinglayersandcoating-substrate．andthebin—activityofthecompositecoatingaswell．Meanwhiletheinfluence