硫代硫酸盐镀银添加剂的研究

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1、30．60．45起雾性40．5O5走位性5O．9O．25使用范围六、管状钢铁零件节镍电镀方案1、低温化学镍一酸铜一光亮镍—喵；2、复合镀镍一酸铜一光亮镍—铬。硫代硫酸盐镀银添加剂的研究南昌航空大学腐蚀与防护系王春霞杨志摘要为了解决硫代硫酸盐镀银液电流密度范围窄、镀液不稳定两大技术难题，本文复配一组添加剂(晶粒细化荆、整平剂和稳定剂)，利用了电化学工作站测试晶粒细化剂对镀液阴极极化曲线的影响；采用电子扫描电镜观测了晶粒细化剂、整平荆对镀层的表面形貌的影响，并考察了稳定剂对镀液稳定性的影响。实验结果表明：晶粒细化剂有利于镀层结晶细致，并有效的提高了镀液电流密度范围；整平剂加快了镀层的出光

2、速度；稳定剂有效地抑制了镀液络合剂的分解，提高了镀液的稳定性。关键词晶粒细化剂整平刹稳定荆1前言目前，国内外开发了多种无氰镀银工艺，但处于实验室研发阶段。硫代硫酸盐镀银工艺是众多无氰镀银工艺的一种，镀银液成分简单、配制方便、覆盖能力好、电流效率高、镀层细致、可焊性好、镀液成本低。但镀液可使用的电流密度小，范围窄，难于操作；镀液中所采用络合剂易分解，槽液易变黑，稳定性差[1～6]。为了进一步解决上述问题，本论文筛选一组优异的添加剂，有效地改善了镀液的性能。2实验方法2．1材料阳极：99．99银板；阴极：紫铜片2．2工艺流程化学除油-+流动水洗_+化学抛光-+冷水洗一去离子水洗_浸银一+

3、银回收-+去离子水洗—镀银-+银回收叶去离子水洗-÷防变色处理一热水洗(40。C)．+去离子水洗^÷吹干。2．3硫代硫酸盐镀银基础液配方及工艺条件硝酸银／g／L45-50硫代硫酸铵(wY一103)／g／L230—260—27l一焦亚硫酸钾(WY一105)／r／LpH值阴极电流密度／A／dm2温度／℃2．4添加剂的组成40—505～6O．3_O．4室温WY-2003／g／L(晶粒细化剂)0．9WY-2007／g／L(整平剂)0．03WY-201／g／L(稳定剂)lOWY一2003主要是聚胺类化合物；WY一2007是阴离子表面活性剂，wY一20l为苯亚磺酸钠。2．5分析测试方法2．5．1

4、镀液分析方法A硝酸银的测定且分析步骤用移液管吸取分析溶液5毫升，放置于250毫升锥形瓶，在通风橱内加浓硝酸、浓硫酸各10毫升，加热到冒白烟，待黄色沉淀全部溶解后。自然冷却至室温，加水30一40毫升，摇匀，继续冷却，加铁铵钒指示剂2—3滴，用0．1mol／L标准硫氰酸铵溶液滴定至浅红色刚刚出现为终点。b计算硝酸银的含量(影升)=(N×V×169．87)／5⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2—1)式中N——标准硫氰酸铵溶液的当量浓度。V——消耗标准硫氰酸铵溶液的毫升数。B硫代硫酸铵的测定a分析步骤用移液管吸取溶液1毫升，放置于250毫升锥形瓶，加40％甲醛5毫升，加水25毫升，摇匀，放置15分钟，加淀粉

5、指示剂1毫升，用0．1mol／L标准碘溶液滴定至呈现兰色半分钟不消失为终点。b计算硫代硫酸铵的含量(影升)=N×V×148．2⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2-2)式中N——标准碘溶液的当量浓度。V——消耗碘溶液的毫升数。C焦亚硫酸钾的测定a分析步骤用移液管吸取镀液1毫升，放置于250毫升锥形瓶中，加蒸馏水25毫升，加淀粉1毫升，用0．1mol／L的碘标准溶液滴定至呈现兰色不消失为终点。b计算焦亚硫酸钾含量(影升)=N×(vl—V)x55．6⋯⋯⋯⋯⋯(2一)式中N——标准碘溶液的当量浓度。V1——滴定络合剂和稳定剂的所消耗的碘的毫升数。V——滴定络合剂所消耗的碘的毫升数。2．5．2镀液阴极极化曲

6、线的测定·-——272--——采用6∞R电化学T作站测试驯戳极化曲线．纯银板为辅助电钕，嗣电娥为工作电扳(两移【_：If0785dm’．非工作面州环氧树脂谂覆封闭)，U饱和I硫酸征汞I乜橄(H—S04饱和疏酸)为参比电撒．13％KN03溶液为盐娇，扫描建度，J00IV／S。253键层组鼻{形貌观察采Ⅲ电于扫描电镜观测镀层的丧【}ii形貌测ijj=设胬为美晒FEI公司研制的环境扣描让散镜(SEM)．型号为·Quanla2000。3实验结果与讨论31wY一20l稳定荆的镀液稳定鎏的影响本文堪斌时比j=验靶确定辅助毪定刑的作用．为方捷}亍文，将髓银基础液twY一2fX)3+wY一21X)7

7、记为I#，I#+珥Y一201记山2#．两镀液放置狂黑暗处；眦6天为周期，分口i萧液：f

8、络音剂、镣定制丰盐岔量的变化．通过溶液器成分岔噩的变化来削断两镀渡的稳定性实验测试时荆为3【)天，寅驼结果分别如脚3I，32．33所jj，fI(_】：87t⋯·——————————————～—————————-———————————⋯T‘一=：；Ij-f扯青母变f：曲拽一1=渡．控七：≯立f￡⋯哇“囝3I鹾液主盐硝艘鞋古量变化测试结粜圈32镀漓wY—I【)3编台剂音砒蕾