含均三嗪及查耳酮的发光聚合物的合成及表征

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1、四川人学硕-I：学位论文含均三嗪及查耳酮的发光聚合物的合成及表征材料学专业研究生罗春华指导教师程格王跃，摘要采用固相研磨方法，合成了一系列对称三取代均三嗪衍生物3—10，分离产率最高可达85％；采用丙酮／水溶液体系，透过两步反应合成了一系列不对称取代均三嗪衍生物11、12、14，两步合成反应总的分离产率达50％以上；采用熔点、Gpc、FT—IR、MS、1H-N躲、’℃一NY!R和元素分析表征了结构。结果表明，固相研磨方法适合对称三取代均三嗪的合成，具有反应速度快、时间短、操作简便、产物易于纯化等优点；溶液法适合=取代和三取代均三嗪衍生物

2、的合成。采用乙醇／水溶液体系，强碱催化下合成了一系列查尔酮衍生物15-18；将羟基查尔酮与三聚氯氰反应合成了查尔酮三嗪衍生物19—20；通过熔点、GPC和FT～IR对其结构进行了确认。采用过渡金属催化偶联及脱保护反应合成了一系列端炔类单体30—33；并采用熔点、GPC和1H—NMR对其进行了结构表征，采用Sonogashira偶联反应合成了一系列主链含均三嗪和二苯乙炔基苯结构的共轭聚合物P1、P3和P4：用模型分子以及GPC、FT—IR、‘H—NMR年B”C—NMR对聚合物进行了结构表征。对聚合反应条件(时间、温度、配比和催化剂用量)的

3、研究表明．延长时间、提高温度和增加催化剂用量都可以提高聚合物分子量，但延长时间使分子量分布加宽：由于聚台反应中存在端炔的自身氧化偶联，使炔过量能提高分子量：聚合物中引入长链烷基侧链，大大提高聚合物的溶解性和分子量。聚合物P1、P3、P4的紫外光谱表明，最大吸收波长分别在325nm、四JI『大学硕1：学位论文372nm$f1372nm处，不同溶剂对紫外最大吸收影响刁；大，生色团二苯乙炔基苯结构上带有长链炕氧基使紫外最大吸收明显红移。荧光光谱表明，是一类蓝绿色发光材料。采用Sonogashiraj禹联反应合成了主链含查尔酮和BPB结构的共轭

4、聚合物P5。采用模型分子以及GPC、FT—IR、1H-NMR和。’CNMR进行了结构表征。GPC测得Mw／Mn=12706／6870。热分析(I)SC和TGA)表明，聚合物P5在55—65℃之间熔融，聚合物在200℃开始分解，热失重20％温度在400℃，在400℃后迅速发生解聚，并趋于完全分解。紫外光谱表明，聚合物的最大吸收波长在420hm附近，溶剂极性增加，最大吸收波长蓝移。荧光光谱表明，聚合物发绿光。关键词：三嗪查尔酮芳基炔Sonogashira偶联反应共轭聚合物发光Il四JI【人学硕I：学阿论文Synthesisandcharac

5、terizationoflightemittingpolymerscontaining1,3，5-triazineandchalconegroupsAbstractAseriesofsymmetricallytri—substitutedtriazines3-10weresynthesizedbysolidgrindingwithyielduptO85％．Asymmetricallysubstitutedtriazines11，12and14werepreparedbytwostepreactioninacetone／H20withth

6、etotalyieldover50％．Thestructuresofthesetriazinesderivativeswerecharacterizedbymeltingpoint，GPC，FT-IR，MS，1H—NMR，“C—NMRandelementalanalysis．Aseriesofchaleones15-18andtriazines19，20weresynthesizedunderethanol／H20／basecondition．Theirstructureswereconfirmedbymeltingpoint，GPC，

7、FT-IR．Arylethynylenes25-29，36with—C(CH3)20HgroupwerepreparedbyPd／CucatalysedC—Ccross—couplingreaction．Thede—acetoneproducts30—33wereobtainedintolueneat120。Cunderreflux．Thestructureswerecharacterizedbymeltingpoint．GPCand1H—NMR。Poly(aryleneethynylene)scontaining1,3，5一tfiaz

8、ine(P1，i"3and174)werepreparedbythepolycondensationofdiethynylbenzenederivativeswithdiiodoaromaticcompou