铁电畴变原位xrd测试系统及其应用

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1、摘要铁电陶瓷在外电场作用下的畴变能力与其性能的好坏有着直接的关系，因此，通过原位实验手段对畴变进行定量分析，对研究材料的疲劳失效机理有着重大的理论指导意义和实际应用价值。通过本论文工作，自行设计和开发了一套电压加载与电滞回线测试装置，将该装置与x射线衍射仪联用，实现了在直流电场作用下以及电疲劳过程中，原位测试铁电陶瓷样品表面的XRD谱图和电滞回线，并通过考察(002)和(200)峰强的相对变化，定量计算出铁电陶瓷材料的90。畴变量本套测试系统的主要功能包括：(1)对样品旌加直流和交变电压从而改变直流电场大小和对样品进行电疲劳；(2)对初始样品或在电疲劳

2、过程中测试样品的电滞回线。电滞回线测试电路是在Sawyer-Tower电路的基础上加入了电阻补偿部分，以克服测试过程中由于样品的线感应极化、电导损耗所造成的电滞回线畸变。同时，仪器中加入滤波装置和电流保护装置以提高整套系统的安全性。利用LabVIEW(即：虚拟仪器编程软件)编程平台，自行编写了数据采集程序，实现了实时监控、测试数据的采集、处理和保存的功能。利用以上这套测试系统，对未极化和纵极化PLZT样品分别进行了铁电畴变的初步研究，获得了宏观性能参数，并定量计算出孵畴变百分眈僻围)。结果表明，B御与直流电场强度成非线性关系，当电场强度小于矫顽电场强度

3、时，B御变化较小；超过矫顽电场强度时，B㈣迅速增大：当电场强度超过饱和电场强度时，B倒变化趋缓。通过计算样品的最大9旷畴变率均值(XN)--蝴极化强度(尸_曲发现。在电疲劳的初期，XN下降速率比尽快，疲劳周期为105次时，未极化和纵极化样品的XN约为初始状态的80％，而尽为初始状态的88％；随着疲劳的继续进行，两种样品的n下降率超过了XN的下降率，而当疲劳进行到106时，未极化与纵极化样品的XN分别为初始状态的70％、50％，而^分别为初始状态的50％、26％，表明两种样品在疲劳后期发生的90。畴变率均值比疲劳初期的小，同时由于连续疲劳所造成的材料性能

4、衰减幅度也增大，但纵极化样品的90。畴变量和性能衰减均比未极化样品要显著。关键词：原位XRD测试；90。畴变；虚拟仪器国家自然科学基金项目资助(批准号10472098，20073036)lABSTRACTDomainswitchingunderanappliedelectricfieldisconsideredtodirectlyaffectthepropertiesofferroeleetricceramics．Itisboththeoreticallyandpracticallycrucialtoinvestigatefatiguemechanis

5、mofthiskindofmaterialsbyquantitativelyanalysisofdomainswitchingbasedonin-situexperimentalmethods．Duringthecouleeofthisstudy,asetofapparatusWasdesignedanddevelopedtonotonlyapplyDCandACsignalsbutalsomeasllrethehysteresisloopsofferroelectriccerarnies．WhencombinedwithX-raydiffractio

6、nspcc咖eter'thevariationsofXRDpeakintensifiesonthesurfacesofPLZTferroelectricsandthehysteresisloopswithappliedD．C．voltagesorfatiguenumbersduringallelectricprocesscanbein=situmeasllre&Theamountof90"domainswitchinginferroelectricceramicswasquantitativelycalculatedbyanalyzingtherela

7、tivechangesofpeakintensitiesof(002)and(200)．ThemeasuringsystemCallperform(1)theapplicationsofD．C．OrA．C．voltagestochangetheelectric—fieldintensityofdirectcurrentortoelecU'icallyfatiguespecimensand(2)thein-situmeasurementsinhysteresisloopsandXRDspectraofspecimenswithomorwi也theappl

8、icationsofvariouselectricriel&orduringtheproces