氮化硅的超高压烧结研究

氮化硅的超高压烧结研究

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时间:2019-02-25

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1、西南科技大学硕士研究生学位论第1页摘要氮化硅(Si。N。)作为一种高温结构陶瓷,具有高强度、高硬度、良好的抗热震、抗氧化、耐腐蚀等优良性能,被广泛应用于机械、石油、化工、航空航天等行业。本研究以a—Si。N。、B—Si。N¨Y—Si。N。为原料,选用Y:O。、La。O。、A1。O。为烧结助剂,采用超高压烧结技术制备氮化硅陶瓷。通过相对密度测试、维氏硬度测量、X射线衍射(XRD)及扫描电镜观察(SEM)对氮化硅的高压稳定性、烧结过程、显微结构进行了研究。研究结果表明,Q—Si。N。、Y—Si。N。为高温高压不稳定相,当烧结温度、压力较高时发生向B—Si。N,的相转变。

2、在5.2—5.7GPa高压下,Q—Si。N。相转变开始于1100一1200℃,相转变程度随温度、压力的升高而增大,在5.7GPa、1300℃时基本完成。Y—Si。N。在5.7GPa向Q—Si。N。的转变温度低于1000℃,结束1lOO℃左右,且随着温度的升高,生成的Q—Si。N。再发生向B—Si。N。的转变,相转变顺序为Y—a—B。烧结试样性能受烧结温度、压力、烧结助剂及原料影响。以Q—Si。N。为原料的烧结试样性能优于以B—Si。N。为原料的烧结试样,其相对密度、维氏硬度随烧结温度、压力的升高而提高,最高为5.7GPa、1500℃时的99.8%、23.3GPa,其

3、显微结构均匀,断裂面有明显的晶粒拔出现象。烧结助剂参与了烧结过程,最终可能以玻璃相留在氮化硅陶瓷中。烧结工艺相同时,以Q—Si。N。为原料的烧结试样性能随烧结助剂种类及数量的不同而不同,添加不同烧结助剂烧结试样的性能优异顺序为Al:O。一Y:O。体系,A1:O。体系,Y。0。体系。Y—Si。N。的存在降低了烧结温度,减小了晶粒尺寸,提高了氮化硅陶瓷的显微硬度。经5.7GPa、1000℃超高压烧结后试样的相组成为25.6%Q—Si。N。、52.7%9一Si。N。、21.7%Y—Si。N。,维氏硬度为27.9GPa,大大超过了Q—Si。N。、B—Si。N。陶瓷的显微硬度

4、。关键词:氮化硅陶瓷超高压烧结相稳定性显微结构西南科技大学硕士研究生学位论第1I页AbstractSiliconnitride(Si3N4)asahigh—performanceceramicsiswidelyappliedtothemanyindustrialfieldssuchasmachinework,exploitationofoil,chemicalindustry,aViationandaerospace,duetoitsmanyexcellentpropertiesincludinghighstrengthandhardness,lowcoeffici

5、entofthermalexpansion,goodoxidationresistanceanderosionresistance,etc.Inthispaper,Si3N4ceramicshaVebeenpreparedbyultrahighpressuresinteringtechniquewithdifferentSi3N4powdersasrawmaterialandoxidesasaids.ThestabilityofSi3N4undergonebyhigh-pressuresintering,sinteringprocessandmicrostructu

6、rehaVebeenstudiedbymeansoftestingrelatiVedensityandVickershardness(Hv),X—raydiffraction(XRD)andScanningelectronmicroscopy(SEM).Theresultsshowthata-Si3N4and丫一Si3N4areunstablesothattheytransformintoD—Si3N4athighenoughtemperatureandpressure.TheQ-Si3N4phaseconVersionoccurredattherangeof1lO

7、O一1200℃temperaturesunder5.2-5.7GPapressures,andbasicallycompletedat5.7GPaand1300℃,andthetransf6rmationrateswereenhancedwithincreasingpfessureandtemperature.The丫-Si3N4firstlystartedtoconvertintoa·Si3N4at1000℃andendedatl100℃under5.7GPa,thena-Si3N4changedintop—Si3N4withincreasingtempera

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