不同烧结助剂对氮化硅常压烧结的影响

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1、摘要本论文详细地介绍了氮化硅的结构、性质及应用和常见的几种制备方法，并着重介绍了氮化硅的常压烧结方面的研究进展。与其他方法相比较，常压烧结法的实用价值最大，应用范围最广，极具有研究价值。选择既能显著提高制品致密化，又不明显降低其高温强度的烧结助剂是氮化硅常压烧结的关键问题。本论文将烧结助剂的选择和常压烧结作为研究的重点，选用MgO、V203、La203、Ce02、TiC组成的复合助烧剂作为Si3N4的烧结助剂，采用常压烧结工艺，在1720℃制备Si3N4陶瓷。通过密度、抗弯强度、维氏硬度和断裂韧性等力学性能测试、x射线物相分析(XRD)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(

2、TEM)的观察，对氮化硅的烧结过程、组织结构进行了研究。研究结果表明，常压烧结氮化硅陶瓷的致密化主要是通过液相烧结实现的，由烧结助剂和Si3N4表面的Si02反应形成低熔点的硅酸盐液相，促进烧结致密化，冷却后，在晶界形成玻璃体。由MgO和稀土氧化物组成的复合助烧剂是Si3N4有效的烧结助剂，能够显著降低烧结温度，在1720℃烧结可以获得较高致密度和优良力学性能的Si3N4制品。所有试样的力学性能都随相对密度的增大而提高，添加少量的TiC能够提高烧结制品的抗弯强度和硬度，当未添加TiC，相对密度为97．8％时，抗弯强度、硬度和断裂韧性分别为903MPa、13．9GPa和

3、7．50MPa．mm；当添加1％的TiC，相对密度达到97．4％时，抗弯强度、硬度和断裂韧性分别达到923MPa、14．5GPa和7．02MPa．m抛。微观分析结果表明，氮化硅烧结体的显微结构为等轴状的a-Si3N4和长柱状的D．Si3N4相互交织，与它们之间连续分布的玻璃相，形成了结构致密的材料。对于粗大的杆状D．Si3N4的形成主要与起始的物料有关，从a-Si3N4粉末制备的材料包含有异常长大的柱状晶粒，这种结构有利于提高烧结体的强度和韧性。在扫描电镜的分析中发现，裂纹的扩展既有沿晶断裂，又有穿晶断裂，说明烧结体既具有较高的晶界强度，在断裂时又表现出较好的韧性。透

4、射电镜的观察发现，在异常长大的旺．Si3N4晶粒中存在显徽缺陷，周围存程裂纹，甚至蠢袈纹穿过髯常长大豹鑫裁。结粟表明，烧结体中存在的较大的孔洞、晶粒的异常长大、裂纹等微观缺陷是Si3N4陶瓷发生力学破坏的常见原因，改善微观组织，减小缺陷尺寸，是蕤毫往-Si3N4建瓷注巍熬鸯效途径。关键词：氮他硅常压烧结动烧剂显微结构{IABSTRACTTheconstruction，theproperty，theapplicationandthepreparativemethodsofsiliconnitrideceramicswereintroducedinthispaper,an

5、dthepressurelesssinteringprogressofSiliconNitrideceramicswasemphaticallyintroduced．ThepressurelesssinteringSi3N4ceramicsexhibitsgoodusevalueandgoodperformancesincomparisionwithothersinteredSi3N4ceramics．Theelectionofadditivestoincreasedensityandtokeephigh—temperaturestrengthisakeyproces

6、softhepressurelesssinteringSi3N4ceramics．Theelectionofadditivesandpressurelesssinteringistheprimarycoverageofthepaper．Si3N4ceramicshavebeenfabricatedbypressurelesssinteringwithi'are-earthoxidecompositeadditivesat1720℃，andthemechanicalpropertieshavebeenmeasured．Thesinteringprocess，compos

7、itionofphaseinSi3N4ceramicsandthemicrostructurehavebeenstudiedbymeansofX-raydiffractionfXRD)，Scanningelectronmicroscopy(SEM)andtransmissionelectronmicroscopy(raM)．Theresultsshowthatthedensificationprocesswascontrolledbythemechanismofliquidphasesintering．Theadditiveswouldreacted