200901001张来平_2003

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1、分类号TQ17学校编号10490UDC密级武汉工程大学硕士学位论文含硼无机非金属纳米材料的合成与表征学科专业：材料加工工程研究方向：纳米材料研究生：张来平指导教师：谷云乐教授二○一二年四月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：2012年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解我校有关保留、使用学位

2、论文的规定，即：我校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅。本人授权武汉工程大学研究生处可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密Ο，在年解密后适用本授权书。本论文属于不保密Ο。（请在以上方框内打“√”）学位论文作者签名：指导教师签名：2012年月日2012年月日AThesisSubmittedinFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringSynthesisandCharacter

3、izationofBoron-basedInorganicNon-MetallicNanomaterialsMajor:MaterialsProcessingEngineeringCandidate:ZhangLaipingSupervisor:ProfessorGuYunleWuhanInstituteofTechnologyWuhan,Hubei430074,P.R.ChinaApril,2012III摘要摘要纳米材料具有许多不同于常规材料的独特物理化学性质，其在化工、信息、能源、医药、军事、航空航天等领域具有广阔的应用前景，世界各国都十分重视纳米材料方面的研

4、究开发。氮化硼纳米管（BNNTs）作为一种新型的纳米材料，具有很多比碳纳米管更优越的性能，但是目前还未出现BNNTs的批量（>100g）制备技术，严重阻碍科学界对BNNTs的应用方面的研究。碳化硼等含硼无机化合物纳米材料是一类极其富有潜力的耐高温材料和电子材料，可以应用于高端科技领域，这类材料在传统上一般用高温反应的方法来制备，但不能获得纳米材料。在对BNNTs和碳化硼等含硼无机化合物的合成、应用等方面的发展现状进行调研的基础上，本论文采用高温自蔓延-氨化退火（SHS-CVD）法批量制备了竹节型和空心型BNNTs；采用反应稀释SHS法制备了高纯度超细碳化硼、纳米非

5、晶硼粉和碳化钛粉末；以中频碳管炉为生产设备，通过推舟方式实现了快速连续制备六方氮化硼粉。论文主要创新性研究成果有如下三点：1.通过SHS-CVD法，采用B27Co8(MgO)21、B18Ca2(MgO)9两种前驱体体系分别制备出竹节型和直管空心型BNNTs。利用XRD、Raman、FTIR、SEM、TEM和HRTEM等测试手段对样品进行表征。制备的纳米管分散均匀，形貌均一。竹节型BNNTs平均直径大小约为50nm，平均长度大于10μm，纳米管的纯度约为85%。空心型BNNTs平均直径约为50nm，长度达数十微米，纳米管的纯度达90%以上。根据气-液-固催化剂生长机

6、制，提出了BNNTs的四种生长机理，分析了前驱体多孔特殊结构在批量制备BNNTs中所起到的关键作用。2.通过新颖的反应稀释SHS法，以有机碳源、氧化硼和镁粉为原料制备得到超细碳化硼粉末。碳化硼样品为高纯度单一物相B13C2，颗粒相貌非常规则，粒径约为50~200nm，厚度约为50~100nm，其中平均粒径大小约为90III摘要nm。样品结晶度很高。反应过程中释放的大量水蒸气和CO气体会带走热量，降低燃烧体系温度，能够很好地抑制晶粒烧结和结构团聚，有利于形成细小均匀的晶粒。并采用相同的方法成功制备得到纳米非晶硼粉和亚微米级碳化钛粉末。3.以硼酸和三聚氰胺为原料，中频

7、碳管炉为反应器，在1600~2000℃和氮气气氛下，采用推舟方式快速连续制备了六方氮化硼粉，再经粉碎得到氮化硼粉产品。通过XRD、Raman、FTIR和SEM等测试手段对样品进行表征和分析，氮化硼粉样品纯度高、质量好。本工艺只包含原料混合、反应和产品粉碎过程，是一种操作简单，能量消耗低，产率高，成本低，产品质量佳，且适合规模化生产的新工艺技术。关键词：纳米材料；氮化硼纳米管；碳化硼；氮化硼；自蔓延燃烧法IIIAbstractAbstractNanopartielematerialsareanewclassofadvancedmaterialsexhibitingu

8、nique