高温合金粉末还原过程的研究

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1、第40卷第7期稀有金属材料与工程Vol.40,No.72011年7月RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGJuly2011高温合金粉末还原过程的研究于军，葛昌纯，孟璐璐，沈卫平(北京科技大学，北京100083)摘要：针对火花等离子体放电法制得粉末中的氧含量高的现状，对高温合金粉末的还原过程进行了探索性研究。结果表明：火花等离子体放电法制得的氧含量较高的镍基高温合金粉末使用CaH2作为脱氧剂，在常压氩气保护下550℃的低温下即可将原始粉末中的氧含量由9.26%(质量分数,下同)降至1.52%，最终粉末中的氧含量主要取决于CaO的去除情况

2、。关键词：火花等离子体放电法；高温合金粉末；脱氧；氧含量+中图法分类号：TF125.212文献标识码：A文章编号：1002-185X(2011)07-1260-04无论是氩气雾化法还是火花等离子体放电法，制氧处理工艺路线。得的高温合金粉末经烧结后，样品中均存在原始颗粒1实验边界，火花等离子体放电法制得的粉末尤其严重，这与粉末中的高氧含量有密切关系，因此有必要对高温待还原的镍基高温合金粉末是采用火花等离子体合金粉末的脱氧预处理工艺进行研究。放电工艺制得的高温合金粉末，其设计成分仿照第二[1,2]相关文献中提到了关于高温合金和金属粉代粉末高温合金René88DT的

3、化学成分，使用氧氮测[3]末的脱氧工艺，但是有关高温合金粉末的脱氧工定仪测得粉末中的氧含量高达9.26%。还原剂CaH2艺鲜见报道。高温合金粉末的成分非常复杂，尤其的纯度为99%分析纯，保护气体氩气为高纯氩(纯度像Al、Ti、Zr、B等元素对应的氧化物非常难还原，99.99%)。传统的还原剂(如C、CO、H2等)在通常可获得的条称取适量高温合金粉末和CaH2粉末，在玛瑙研件下很难将其还原。根据金属氧化物标准生成自由钵中研磨，混合均匀后倒入刚玉烧舟中并根据实验条能-温度曲线，CaO的生成自由能-温度线最低，即件的不同在管式加热炉(内置石英管)或真空电阻炉(型从热

4、力学角度看Ca可将该高温合金粉末中全部金号为HZS-25)内加热；整个反应在氩气保护中进行，属对应的氧化物还原。Ca虽然是一种强活性还原加热结束后样品随炉冷却，采用适当方法除去CaO后剂，但难以制成粉末，同时Ca粉在贮存与运输中有进行氧含量的测定。燃烧与爆炸的危险，故不宜直接选用Ca作为还原氧含量采用美国力克公司生产的TC-436氧氮测剂。20世纪60年代，苏联黑色冶金研究院曾研究定仪，根据惰气脉冲-红外热导法测得。过氢化钙(CaH2)共还原法，该法所制造的高合金钢2结果与讨论粉表面没有难还原的氧化膜，且工业上已经使用CaH2共还原法制造Cr20Ni80合金粉

5、。近年来，国内2.1常压下的反应外均有报道，可以用CaH2还原Ti的化合物的方法在管式加热炉(内置石英管)中进行常压氩气保来制备Ti粉，还可以用CaH2还原法来制备金属间护下的反应，为使反应能够充分发生，CaH2均过[4-6][7][8]化合物，如FeTi、TiAl合金粉等，其原理都量，最终粉末采用酸洗法去除CaO。不同温度下反是利用了CaH2的强还原性。因此，CaH2是一种比应后的氧含量如表1所示，从表中可知，最终粉末较有效的还原剂，适合还原成分复杂、难被还原的中的氧含量在1.5%~5.7%，最低可降到1.52%。与金属粉末。本实验以火花等离子体放电法制备的

6、粉前期实验中得到的结论对比可知，在常压较低温度末为原料，对高温合金粉末的脱氧过程进行了初步的条件下常用的还原剂如C、CO、H2等均达不到探索，旨在寻求一条最佳的高温合金粉末制备及脱此效果。收稿日期：2010-07-30基金项目：国家自然科学基金(50771014)作者简介：于军，男，1979年生，博士生，北京科技大学材料科学与工程学院特种陶瓷粉末冶金研究所，北京100083，电话：010-62332472,E-mail:ccge@mater.ustb.edu.cn第7期于军等：高温合金粉末还原过程的研究·1261·表1不同条件下的氧含量100000Table1

7、Oxygencontentsunderdifferentconditions(ω/%)12Excessamount(CaH2)T/℃010%50%100%345502.381.523.94-1–10000056504.393.142.7967505.662.765.66/J·molG1Al2O3∆–2000002ZrO23TiO24B2O3反应过程如式(1)所示。根据材料热力学原理，该5Nb2O5–300000反应能否发生主要取决于反应前后的吉布斯能变化6Cr2O3(式(2)所示)是否小于0，各种单质及化合物的∆Gθ查2004006008001000手册[9]

8、。H的分压由式(3)计算，计算时假设C