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《新型纳米层状硅酸盐magadiite主体材料的制备-chemicaljournalof》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、Vol.25高等学校化学学报No.42004年4月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES603～606新型纳米层状硅酸盐Magadiite主体材料的制备、表征、结构和生成机理研究彭淑鸽,高秋明(中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室,上海200050)摘要利用简单的插层反应方法成功地制备了四丁基氢氧化铵(TBAOH)插层的层状硅酸盐Magadiite纳米复合材料,在室温下该材料溶胶放置30d可以保持稳定,粉体长期保存结构稳定,而且反应时间短,只需+30min.利用XRD,FTIR,SEM和HRTEM等方法对样品进行了结构
2、表征.结果表明,TBA离子在层间以双分子层排列,并与层状硅酸盐结合在一起,TBAOH插层后的纳米粒子在玻璃片上进行了重组,粒径分布在10～100nm之间;HRTEM电镜照片进一步证实了剥离的层状硅酸盐纳米粒子在玻璃片上的自组装过程.根据实验结果阐述了TBAOH插层反应形成纳米溶胶的机理.关键词插层反应;纳米层状硅酸盐;剥离;自组装;主体材料中图分类号O614文献标识码A文章编号0251-0790(2004)04-0603-04[1]二维层状结构材料硅酸钠Na-magadiite(Na2Si14O29·nH2O)是一种天然矿物,1967年由Eugster[2]在肯尼亚的Maga
3、di湖中首次发现,目前通过水热合成的方法可以较方便地在实验室制得.它的层板[3]是由带负电的SiO4四面体组成,具有较好的化学及热稳定性,层间有可被交换的水合钠离子,层板[4]具有较好的膨胀性,可以容纳小到质子大到高分子和蛋白质等客体.性能各异的客体分子同无机层[5]状主体材料形成的复合材料在催化、吸附以及新型功能材料等领域具有重要的应用价值.Magadiite层结构的规整性和层间距可控制性使其成为功能复合材料制备领域中的重要无机主体材料之一.由于动力学或热力学的原因,一些功能性分子或者大分子不能直接引入层状结构主体材料层间,[6,7]需要预先对主体层结构进行活化处理增大层间
4、距或使层板剥离.对层状结构材料的剥离近年[8,9][10]来吸引了众多国内外研究者的注意,但对Magadiite的剥离却少见报道.Mitamura小组采用甲酰胺先与质子化的H-magadiite反应5d形成中间插层物,然后于回流条件下再与丁醇反应2d,所得产[11]品在甲苯中具有极好的分散性,但是稳定性较差(稳定2d),反应时间长.Kikuta小组采用十二烷+基吡啶盐同Na-magadiite在60℃反应2d,然后再与Na进行交换,得到了剥离的Na-magadiite;但这种方法剥离后Magadiite的层板为几微米,不利于大分子的进一步组装.本文采用一种较为简便的方法,实现
5、了Magadiite在纳米尺度上的剥离,该方法未见有文献报道,所得纳米溶胶于室温下放置30d可以保持稳定,制成的粉体可以长期保存,结构稳定;而且反应时间短,只需30min.稳定的Magadiite纳米溶胶的制备为其进一步的功能调控,如生物活性分子的组装形成具有生物活性的层状纳米复合材料等提供了重要依据.1实验部分1.1仪器与试剂日本理学Rigaku公司D/MAX-2200型X射线衍射分析仪,CuK靶,Ni滤波片,管电压40kV,管电流40mA,扫描速率0.6°/min;美国Nicolet公司NEXUS型傅里叶变换红外光谱仪,KBr压片;日本JEOL公司JSM-6700F型场
6、发射扫描电镜(FieldEmissionScanningElectronMicroscope,收稿日期:2003-05-20.基金项目:国家自然科学基金(批准号:20201013)和中国科学院“百人计划”基金资助.联系人简介:高秋明(1969年出生),男,博士,研究员,博士生导师,从事无机纳米材料研究.E-mail:qmgao@mail.sic.ac.cn604高等学校化学学报Vol.25FESEM),工作电压100kV;日本JEOL公司JEM-200CX型透射电境,加速电压200kV.实验中所用化学试剂均为分析纯,所用水为去离子水.1.2实验方法[12]+钠型Na-maga
7、diite采用水热方法制备.在magadiite剥离前,首先使Na-magadiite与H进行离子交换:采用0.1mol/L的盐酸溶液滴定8.0%(质量分数)的层状硅酸钠悬浮液,直至体系pH=2;保持pH值不变,在室温下搅拌24h.经过滤、水洗至没有氯离子存在,于空气中干燥.X射线粉末衍射结果表明,制备的H-magadiite(H2Si14O29·nH2O)与文献[13]报道的结果一致.Magadiite的剥离:将0.2gH-magadiite(含0.4mmolH)分散在20mL水中,加入0.4mmol
