实验hanus法测定不饱和脂肪酸的碘价

实验hanus法测定不饱和脂肪酸的碘价

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时间:2019-02-24

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1、Hanus法测定不饱和脂肪酸的碘价一、实验目的学习用Hanus法测定不饱和脂肪酸的碘价。二、实验原理在适当条件下,不饱和脂肪酸的不饱和键能与碘、溴或氯起加成反应。脂肪分子中如含有不饱和脂酰基,即能吸收碘。100g脂肪所吸收碘的有数称为碘价。碘价的高低表示脂肪不饱和度的大小。由于碘与脂肪的加成作用很慢,故于Hanus试剂中加入适量溴,使产生溴化碘,再与脂肪作用。过量的溴化碘与脂肪作用后,测定溴化碘剩余量即可求得脂肪之碘价,本法的反应如下:三、实验用品(一)器材(1)碘价滴定瓶(250~300mL),或用具塞锥形瓶代替。(2)量筒(10mL,50mL)。(3)样品管。(

2、二)试剂(1)Hanus溶液:取13.2gI,置于1500mL锥形瓶内,徐徐加入1000mL冰醋酸(AR,不应含有还原物质),边加边摇,同时略加温热,使碘溶解。冷却后.加溴约3mL。(2)0.2mol/L标准硫代硫酸钠()溶液。(3)纯四氯化碳。(4)1%淀粉溶液(溶于饱和氢化钠溶液中)。(5)10%KI水溶液。(三)材料花生油或猪油。四、实验程序准确称取0.3~0.4g花生油或0.5g猪油2份,放入两个干燥的碘价测定瓶内,切勿使油粘在瓶颈或壁上,各加四氯化碳10mL,轻轻摇动,使油全部溶解。用滴定管仔细地向每个碘价测定瓶内加入Hanus溶液25mL,勿使溶液接触瓶

3、颈,塞好玻璃塞,在玻璃塞与瓶口之间加数滴10%碘化钾溶液封闭缝隙,以防止碘升华溢出造成测定误差,然后在20~30℃暗处放置30min。放置期间应不时摇动。卤素的加成反应是可逆反应,只有在卤素绝对过量时,该反应才能进行完全,所以,油吸收的碘量不应超过Hanus溶液所含碘量的一半,若瓶内混合液的颜色很浅,表示油量过多,应再称取较少量的油重作。放置30min后,立刻小心打开玻璃塞,使塞边KI溶液流入瓶内,切勿丢失,用新配制的10%KI10mL和蒸馏水50mL把玻璃和瓶颈上的液体冲入瓶内,混匀。用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液迅速滴定至瓶内溶液呈浅黄色。加入1%淀粉溶液约1

4、mL,继续滴定。将近终点时,用力振荡。使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴至蓝色消失为止,即为滴定终点。另作两份空白对照,除不加样外,其余操作同上。滴定后,将废液倒入废液瓶,以便收回四氯化碳。四、实验内容和步骤准确称取0.3~0.4g花生油或0.5g猪油2份,放入两个干燥的碘价测定瓶内,切勿使油粘在瓶颈或壁上,各加四氯化碳10mL,轻轻摇动,使油全部溶解。用滴定管仔细地向每个碘价测定瓶内加入Hanus溶液25mL,勿使溶液接触瓶颈,塞好玻璃塞,在玻璃塞与瓶口之间加数滴10%碘化钾溶液封闭缝隙,以防止碘升华溢出造成测定误差,然后在20~30℃暗处放置30min。放置期

5、间应不时摇动。卤素的加成反应是可逆反应,只有在卤素绝对过量时,该反应才能进行完全,所以,油吸收的碘量不应超过Hanus溶液所含碘量的一半,若瓶内混合液的颜色很浅,表示油量过多,应再称取较少量的油重作。放置30min后,立刻小心打开玻璃塞,使塞边KI溶液流入瓶内,切勿丢失,用新配制的10%KI10mL和蒸馏水50mL把玻璃和瓶颈上的液体冲入瓶内,混匀。用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液迅速滴定至瓶内溶液呈浅黄色。加入1%淀粉溶液约1mL,继续滴定。将近终点时,用力振荡。使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴至蓝色消失为止,即为滴定终点。另作两份空白对照,除不加样外,其余操

6、作同上。滴定后,将废液倒入废液瓶,以便收回四氯化碳。五、数据处理与分析碘价表示:100g脂肪所能吸收的碘的g数,可按下式计算:式中:A为空白滴定用去的硫代硫酸钠溶液的平均mL数。B为样品滴定用去的硫代硫酸钠溶液的平均mL数。C为样品重量(g)T为与1mg0.2mol/L硫代硫酸钠溶液相当的碘的g数。在本实验中六、实验注意事项1.用力振荡是本滴定成败的关键之一,否则容易滴定过头或不足。如果振荡不够,四氯化碳层呈现紫色或红色,此时要继续用力振荡使碘全部进入水层。2.滴定完毕放置一些时间后,滴定液应返回蓝色,否则就表示滴定过量。七、思考题本实验堆滴定终点的判断应注意什么?

7、怎样操作才可是实验数据可靠?八、参考书目林家涵魏文铃彭宣宪主编.现代生物学实验(下册).北京:高等教育出版社&施普林格出版社,2000

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