年产900吨对硝基苯乙酮车间工艺设计 毕业设计说明书

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1、前言对硝基苯乙酮是一种有机合成的中间体，它是工业上生产氯霉素（氯霉素是广谱抗菌素，主要用于伤寒杆菌、痢疾杆菌、脑腊炎双球菌、肺炎球菌及其它紫色阴性杆菌的感染，亦可用于立克次氏体的感染）的主要原料。合成对硝基苯乙酮的方法很多，其中乙苯硝化氧化法是目前应用最广泛和工艺最成熟的生产方法。本设计所采用的就是此生产方法。与其它生产方法相比，此路线的优点是：原料乙苯易得，反应的连续性较强，容易控制，并且反应的副产物较少。具体反应路线如下：乙苯对硝基乙苯对硝基乙苯硝化氧化其中硝化过程采用了混酸（硫酸、硝酸、水）作

2、硝化剂，氧化过程则采用空气作氧化剂。第1页1设计依据及设计范围1.1、设计依据（1）文件：毕业设计任务书-年产900吨对硝基苯乙酮车间工艺设计。（2）技术资料：上海市第六制药厂对硝基苯乙酮（1000吨/年）的实习报告及日记。（3）《药品生产质量管理规范》（GMP）及《化工工艺设计手册》[2]中的相关要求。（4）昆明理工大学制药工程专业毕业设计指导书。（5）厂区自然条件资料：设计地点：广东省顺德市；顺德位于广州市的南方，珠江三角洲平原中部,地处北回归线以南。属亚热带海洋性季风气候，日照时间长，雨量充沛

3、，常年温暖湿润，四季如春，景色怡人。夏季自4月中旬至10月下旬，长达半年多。年平均气温21.9度，极端最低气温为1.1度，极端最高气温37.7度。日最高气温≥30度的日数有120天，而≥35度的日数仅有5.5天。年总降雨量为1639mm，降雨日数为147.6天。4~9月是雨季，各月降雨量都在170mm以上，其间的降雨量占总降雨量的83%。5、6月和8月份的降雨量都超过260mm，3个月的降雨量占年总雨量的49%。全年有暴雨日数6.6天，雨季各月平均每月约有1天。全年以东南风较多。年平均风速为2.5m

4、/s，1~7月平均风速为2.5~2.7m/s，8～12月为2.3~2.5m/s。年平均大风日数为3天。夏秋受台风影响，大风暴雨较多。全年雷暴日数为80天，各月均有雷暴出现，5~8月各月有10天以上，占全年雷暴日数的70%，其中8月最多，达到15天。12月至次年2月，在强寒潮侵袭时，亦有霜冻发生，主要出现于1月份。1.2、设计范围车间范围内工艺设计（含配酸、硝化、粗蒸、分馏、精蒸、氧化、去酸、冷冻结晶、干燥），不包含土建、设备仪表自控、给排水、概算等非工艺专业内容。2设计原则2.1、工艺路线选择本设计

5、采用乙苯硝化后再经氧化制得对硝基苯乙酮的生产工艺路线。第1页2.2、设备选型和材质选用反应釜均选用HG5-251-79型K式搪玻璃反应釜。高位槽及计量槽采用立式椭圆形封头容器，材质符合JB1426-74。贮槽采用卧式椭圆形封头容器，材质符合JB1428-74。分馏塔选用填料塔，填料为BX金属丝波纹填料，材料为不锈钢。氧化塔选用浮阀板式塔，材料为不锈钢。换热器一般均采用管壳式换热器中的列管式固定管板换热器，当△Tm＞60℃时管壳采用膨胀结。2.3、生产过程中主要化学反应方程式2.3.1硝化工段2.3.

6、2氧化工段3产品方案3.1产品3.1.1产品名称及生产规模产品名称：对硝基苯乙酮年产量：900吨/年第1页3.1.2产品规格（1）化学名称：对硝基苯乙酮（对酮）（2）结构式：（3）分子式：C8H7NO3（4）分子量：165.15（5）技术规格：符合《中国药典》10版规定。淡黄色晶体，熔点77-79℃，含酸量≤0.2%,含水量≤0.2%。3.1.3产品主要物性本品为淡黄色不定型颗粒状结晶、略带硝基物气味、在空气中不易受潮。以酸、碱、盐稳定，常温下不分解。沸点为202℃。冷水中溶解度极小，可溶于苯、乙醇

7、、氯苯等有机物中。毒性不详。3.1.4临床用途和包装规格（1）临床用途：制造氯霉素的中间体。（2）包装规格：通常采用铁桶或木桶内衬塑料袋包装。50kg/包（66×100）的聚烯塑料袋，然后分装编织袋，贴好标签出厂。3.2副产品3.2.1副产品名称及产量邻硝基乙苯：1207吨/年对硝基苯甲酸钠溶液：167吨/年废酸：3323吨/年3.2.2技术规格邻硝基乙苯：含量≥95%，nD19≤1.5357对硝基苯甲酸钠溶液：含量≥14%第1页废酸：含量H2SO4≈70%，硝酸≤1~2%。3.2.3主要物性邻硝基

8、乙苯为淡黄色液体，纯品沸点223-224℃，比重1.126（24.5℃），nD19=1.5370以下。3.2.4包装邻硝基乙苯：桶装200kg/桶对硝基苯甲酸钠溶液：散装废酸：散装第1页4生产方法及工艺过程4.1生产方法4.1.1设计采用原料H2SO4（含量≥93%）HNO3（含量≥97%）乙苯（含量≥95%）4.1.2生产工艺路线乙苯经过混酸硝化、空气氧化得对硝基苯乙酮。4.2化学反应式4.2.1对硝基乙苯的制造（硝化）乙苯硝酸对硝基乙苯水副反应：①乙苯硝酸邻硝基乙