酸碱中和法测定草酰氯的含量

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1、分步滴定法测定草酰氯的含量吴暎林萍（江苏先声药业有限公司，南京，210042）摘要：建立了一种测定草酰氯含量的分步滴定方法，该方法步骤简单，方便快捷，能满足工业质量控制的要求。草酰氯与过量氢氧化钠溶液反应生成碳酸钠，根据盐酸滴定CO32-有二个化学计量点的原理，分步滴定，第一步与剩余的氢氧化钠和碳酸钠反应，生成碳酸氢钠；第二步与碳酸氢钠反应生成二氧化碳。根据CO2Cl2→CO32→HCO3-，两步滴定的盐酸体积之差可得出HCO3-的量，从而可得出草酰氯的量。本法测定草酰氯的含量为98.6%，RSD0.45%（n=6），与衍生化-气相法测定结果一致。关键词：草酰氯；分步滴定；含量Dete

2、rminationofOxalylChloridebyStepwiseTitrationWUYing，LINPing（JiangsuSimcerePharmaceuticalCo.,Ltd，NanJing，210042）ABSTRACT：Astepwisetitrationwasestablishedfordeterminationofoxalylchloride.Themethodwasrapidandconvenient，meetingtherequirementsofindustrialquality.OxalylchloridegeneratedNa2CO3byreacting

3、withexcessiveNaOHsolution.TitratedNa2CO3bystepwisetitrationwithhydrochloricacidsolutionaccordingtotwostoichiometricpoint.Thefirststep,HCO3-wasformed;thesecondstep,HCO3-generatedCO2.BecauseCO2Cl2→CO32-→HCO3-,，determinationofoxalylchloride.byvolumedifferenceofHydrochloricacidsolutionwas98.6%，RSD0.

4、45%（n=6），consistentwiththederivatization-GCmeasurementresults。KeyWords：oxalylchloride；stepwisetitration；determination草酰氯（Oxalylchloride）为常用的有机合成酰化试剂，性质活泼，遇水和醇强烈反应，不宜直接测定含量。目前有文献报道的含量测定方法主要有两类，一类是色谱法，草酰氯与乙醇反应生成乙酸二乙酯，用气相仪测定衍生化后的产物[1]，此方法需要控制衍生化的条件，且对仪器要求高；另一类为容量法，利用草酰氯与醇生成盐酸，用电位滴定法测定[2]，该方法所用溶剂均为有

5、机试剂，且需要将草酰氯快速密封在玻璃球中操作，步骤比较繁琐。本文方法亦属于容量法，收稿日期：2013-01-16/修订日期：2013-06-10作者简介：吴暎(1976-)，女，江西人，江苏先声药业有限公司，工程师，硕士研究生。4草酰氯与过量氢氧化钠水溶液反应生成碳酸钠，利用盐酸滴定碳酸根有二个化学计量点[3]，分步滴定。本方法除配制草酰氯母液的溶剂为有机试剂（无水四氢呋喃）外，其余溶剂均为水性试剂，对仪器需求仅为酸式滴定管，且无需将草酰氯密封操作，步骤简便、过程快速，对实验条件要求不高，能够满足工业质量控制的要求。1原理草酰氯加入过量的氢氧化钠溶液中，遇水生成的CO2与氢氧化钠溶液反

6、应，生成NaCO3。根据盐酸滴定CO32-有二个化学计量点的原理，分步滴定。第一步滴定剩余的OH-和CO32-，生成HCO3-，指示剂为苯酚，滴定至红色消失；第二步继续滴定HCO3-成CO2，指示剂为甲基橙，滴定至颜色由黄变红。用反应式表述如下：CO2Cl2+H2O→CO2+CO+2HClCO2+2HCl+4OH-→CO32-+3H2O+2Cl-2HCl+OH-(剩余)+CO32-→HCO3-+H2O+2Cl-（1）HCl+HCO3-→CO2+Cl-+H2O（2）从上述反应式可见，CO2Cl2→CO32-→HCO3-，通过反应式（2）和（1）的盐酸滴定液的体积差即可以算出HCO3-的摩

7、尔量，即草酰氯的摩尔量，从而计算草酰氯的含量。2试验部分2.1仪器和试药25ml酸式滴定管。无水四氢呋喃（国药集团化学试剂有限公司，分析纯，加钠蒸馏），氢氧化钠（国药集团化学试剂有限公司，分析纯），盐酸溶液（南京化学试剂有限公司，分析纯），草酰氯（阿拉丁，分析纯，纯度≥98%），蒸馏水。2.2试验方法2.2.1草酰氯的母液配置取50ml量瓶，加入无水四氢呋喃约40ml，精密称重（M1），快速加入草酰氯约5ml，具塞后精密称重(M2)，两者之差(