滴定分析中容量仪器的调试方法

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1、滴定分析中容量仪器的调试方法目录1调试目的………………………………………………………………………………...12编制依据…………………………………………………………………………………13调试前应具备的条件……………………………………………………………………14容量仪器的性能及结构简介……………………………………………………………15调试的项目、方法和步骤………………………………………………………………26注意事项……………………………………………………………………………........101调试目的1.1使容量仪器的测量

2、值能准确的反应其真实值的大小。1.2减小测量误差,提高分析结果的准确度。1.3为软化水系统的操作提供准确、可靠的化验数据。2编制依据2.1《水和废水监测分析方法》(2002年版)中国环境科学出版社2.2《化验员读本》(2004年版)化学工业出版社2.3《电厂化学》(2006年版)中国电力出版社2.4《水质化验分析规程》2.5GB7477—87《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》2.6GB/T15453—2008《工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》2.7GB12810-1991《实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使

3、用方法》3调试前应具备的条件3.1地面及水泥化验台干净整洁。3.2实验室专用水龙头、水池已安装完毕,并且上、下水畅通。3.3通风橱安装完毕,并且能正常运行。3.4调试所用的各种药品,配制试剂需要的蒸馏水或去离子水已到位。3.5实验所需的容量瓶、滴定管、移液管、滴定台已准备好。3.6盛装试剂的试剂瓶,配制试剂所需的量筒、烧杯、玻璃棒等各种玻璃器具到位。3.7称量试剂的天平到位。3.8操作人员已经过理论培训,熟知仪器的操作方法与步骤,并经考试合格。4容量仪器的性能及结构简介在滴定分析中,要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即

4、滴定管,移液管和容量瓶。4.1滴定管滴定管是准确测量放出液体体积的仪器,按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管;按其构造不同,又可分为普通滴定管和自动滴定管等。常量滴定管中最常用的是容积为50mL的滴定管,此外还有容积为100mL和25mL的常量滴定管,分刻度值均为0.1mL,在读数时,两小格间还可估一个数值(可读至0.01mL)。在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管;带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。碱式滴定管适宜装碱性溶

5、液。与胶管起作用的溶液(如KMnO4、I2、AgNO3等溶液)不能使用碱式滴定管。有些需要避光的溶液,可以采用(棕色)滴定管。4.2移液管和吸量管(统称吸管)移液管又称无分度吸管,是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管,球的上部和下部均为较细窄的管颈,出口缩至很小,以防过快流出溶液而引起误差。管颈上部刻有一环形标线,表示在一定温度下移出的体积。常用的移液管有5、10、15、20、25、50mL等规格。吸量管又称分度吸管,是具有分刻度的玻璃管,两头直径较小,中间管身直径相同,可以转移不同体积的液体。4.3容量瓶容量瓶是一种

6、细颈梨形平底的玻璃瓶,带有玻璃磨口或塑料塞,颈上有环形标线,表示在所指定的温度(一般为20℃)下液体充满标线时,液体的体积恰好等于瓶上所标明的体积。容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积,或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。通常有10、25、50、100、250、500、1000mL等各种规格。5调试的项目、方法与步骤5.1滴定管的调试方法5.1.1洗涤5.1.1.1无明显油污不太脏的滴定管,可直接用自来水冲洗,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗,以免划伤内壁,影响体积的准确测量。5.1.1.2若有油

7、污不易洗净时,可用铬酸洗液洗涤。如果滴定管油垢较严重,需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间,甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗3~4次,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。5.1.1.3碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同,但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管,否则胶管变硬损坏。方法是将胶管连同尖嘴部分一起拔下,滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽,然后装入洗涤液。让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗,用蒸馏水淋洗3~4次备用。5.1.2涂油5.1.2.1将活

8、塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干(如果塞孔内有油污堵塞,可用细金属丝轻轻剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充满全管,然后将管尖置热水中,使熔化,突然打开活塞,将其冲走)。5.1.2.2用手蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活

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