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《多金属氧酸盐的制备及表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、薅肈肄蚅蚇袁莃蚄袀肇荿蚃羂羀芅蚂蚁膅膁蚁螄羈蒀蚀袆膃莆蝿羈羆节蝿蚈膂膈莅螀羄肄莄羃膀蒂莃蚂肃莈莃螅多金属氧酸盐的制备及表征实验一十二钼磷酸的制备及红表征．．．．．．．．．．．．．．．．．．．２实验二十二钨磷酸的制备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5实验三十二钨硅酸的制备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8实验四Dawson型K6[P2W18O62]·14H2O（α、β）的合成和结构表征．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．
2、．．．．．．．．．．．．．．．．．．１０实验五Dawson型单缺位K10[α2-P2W17O61]·20H2O的合成和结构表征．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１２实验六Dawson型三缺位Na12[P2W15O61]·24H2O的合成和结构表征．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１３14实验一十二钼磷酸的制备及红外表征[实验目的及意义]目的：利用乙醚萃取制备Keggin型十二
3、钼磷酸并对其进行了红外表征意义：掌握Keggin型十二钼磷酸的制备方法，及Nicolet170SX傅立叶红外光谱仪的使用。[实验原理]具有Keggin结构的杂多阴离子结构通式为[XM12O40]n-(X=P、Si、Ge、As等,M=Mo、W)。四面体的XO4位于分子结构的中心,相互共用角氧和边氧的12个八面体MO6包围着XO4。Keggin结构杂多阴离子共有α、β、γ、δ和ε型5种异构体(图1-1)。图1-1 α-Keggin结构反应方程式为：12Na2MoO4.2H2O+Na2HPO4.12H2O+26H
4、Cl=H3PMo12O40.nH2O+26NaCl+(48-n)H2O为计算产率，使n=2912Na2MoO4.2H2O+Na2HPO4.12H2O+26HCl=H3PMo12O40.29H2O+26NaCl+19H2O14[实验用品]仪器：铁架台、电子天平、烧杯、量筒、滴管、玻璃棒、电磁搅拌器、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、分液漏斗、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、泵、滤纸药品：Na2MoO4.2H2O、Na2HPO4.12H2O、浓盐酸、去离子水、无水乙醚[实验内容]一、十二钼磷酸的制备用天平称取约40gNa2M
5、oO4.2H2O，20gNa2HPO4.12H2O溶解于60ml的去离子水中，在室温下前者的溶解性大，基本上全部溶解，后者溶解性小，会有部分未全部溶解的溶质。将该混合溶液加热搅拌在80℃时候回流30分钟，再加热搅拌过程中，溶质逐渐溶解，溶液变澄清。然后加入40ml24%的HCl，溶液变黄色。再将溶液冷却至50℃左右，此时溶液变黄绿色，当溶液加热蒸发减少到约40ml的时候，停止加热，然后将该溶液冷却到室温。此时溶液比较粘稠呈黄绿色。再向该冷却的溶液中滴加15ml35%HCl后，溶液从黄绿色变黄，之后加入40m
6、l乙醚萃取并振荡，静置后溶液分成三层，最后取出黄色醚合物层。将该黄色醚合物层在50℃加热蒸发得到黄色（略带橙色）固体粉末，然后将该固体粉末溶解于水中，经过两次重结晶后得到橙黄色H3PMo12O40.nH2O晶体。二、红外光谱分析红外光谱（IR）是多酸化学中最常使用的研究分析方法，用它可以辅助鉴别多阴离子。Keggin型杂多阴离子特征峰出现在IR的指纹区700-1100cm-1，一般文献认为各键的反对称伸缩振动频率为：P-Oa：W系1079cm-1，Mo系1064cm-1；M=Od：W系983cm-1，Mo系
7、964cm-1，M-Ob-M：890~850cm-1，M-Oc-M：800~760cm-1。当确定是否合成了目的化合物时，可以通过与其标准IR卡对照；若所合成的未知物与有关多酸的IR的谱带位置、形状相似时，可有力的说明两者具有相同结构；当多酸的晶体和溶解的多阴离子的IR类似时，说明溶质阴离子的结构与晶体中观察到的结构一样。14[实验讨论]1.计算产率，影响产率有哪些因素？2.对产物的红外进行标识和解释。3.乙醚萃取时需要注意哪些问题？参考文献：[1].王恩波,胡长文,许林.多酸化学导论[M].北京:化学工业
8、出版社,1998[2].梁建军.多酸化学简史[J].大学化学,2002,22(1):67-70[3].刘丽萍,黄如丹,张中强,魏先印,白延春,朱莹莹.多金属氧酸盐的合成化学研究新进展[J].分子科学学报,2006,22(6):361-366[4].胡长文,黄如丹.多金属氧酸盐化学研究进展与展望[J].无机化学学报,2003,19(4):337-344[5].李淑贤,白术杰,朱光怡.近十年国内多酸化学研究概况[J]
