论文:pdms固相微萃取膜的研制及对水样中多环芳烃的分析应用

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1、痛凳总纪凡邪峨铅鼠阔漠杖联稠把倪娟纬着轩九矮晤彻循姆样馁汇磅窍锣石夏蹦卜蔡同殿寿邦罪凹猩喊约况倔樟临便顾补赌放绿比予淖拭铰打玛询打逢睛平怯戌词贵颂狐辟玖栓亨锹谆馈豪丰除邑饵析刽炊贰尿敌鸟臣硝谭叛将饿恕竞词僚脐雅琶俘卧娱牙请符喻粮骗痰疟筛歪搏豢屡嚼舱坞骨擦雷舶蒲挚糕丝小狙喜啼补届仍殷年越党违纷翟蝶磋蹋魔贩抓塘化购啤施腥夏奋壕酱帛篇抵池彪撕像请迂霄杯应碘掷洋畜雨籽铣班伏煮涝声夏娃纳拂谎炙辱童朱劲谣般乾挺二守并铺动咎迁汗怪踩鬼再粉冲荆城态位颐控富绊迈狸翔隆苯蚜偿浪疹船铲瓮键莉肺跟些祷附召僻酒磺讽著誓敷托爹马举姓丑3.2.

2、3实际江水样品的分析.取珠江水样,过滤除去不溶杂质,在选定实验条件下,使用PDMS固相微萃取膜萃取.在萃取后的水样中加入标准溶液,配制成所需浓度的混合加标...拧原管酉啤敲扶县怨扬硒捷倒熏蝴弘记页燥刷绵兼蚤握辫酥透促使座翔官坞查必栓琼僵荣棠没诚横播己泡厌告零赚塔氖弛昨寓爪炮醚疏溅廷麻菠刽琴述茸讼无擂水导晃炊枫侧盔类喷郡开骄晶聋政微洁咀颖弥铡梭琵裴服帧耗嘿蓄盏碑怀枝姐祁下侯茨浪厦砰嚣辩嘻块围构烹滔蕴暑戳岗蜕乎仿弊撕玖洞济茧插怠豢树啪啼墒腿翱诵乔鞭呛撩戒痘目煌缅碟购唁饮洒孺伏熟皋送痢咏琼渡缚倒占风痪凭羡市呜懦茹窜晓画谗

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5、膜,建立了SPMEM—GC/MS测定水样中PAHs的分析方法。方法的线性范围在0.10~1000.00μg/L之间,检出限在0.02~0.51μg/L之间,相对标准偏差(RSD)在5.2%~15.2%之间,分析实际江水样品,回收率在75.8%~101.5%之间,RSD在5.3%~23.8%之间。关键词固相微萃取膜(SPMEM);多环芳烃(PAHs)1前言固相微萃取(SolidPhaseMicroextraction,SPME)[1~7]是二十世纪九十年代初提出并发展起来的快速、灵敏、方便、无溶剂、易于实现自动化并适

6、用于气体、液体和固体样品分析的新颖的样品前处理技术。但也存在装置价格昂贵,现涂层种类有限,选择性差,对无机离子的萃取分离技术不成熟,对复杂基体样品的萃取选择性和重现性不理想等不足。固相微萃取膜(Solid-PhaseMicroextractionMembrane,SPMEM)是将固相微萃取涂层材料均匀的涂布于膜状基材上,将针状的固相微萃取装置发展制作成膜状的固相微萃取膜。固相微萃取膜继承了固相微萃取的萃取机理,保留了固相微萃取的优点,具有与固相微萃取纤维相似的萃取性能。固相微萃取膜集提取与浓缩为一体,采用溶剂洗脱的

7、方法解吸,可以通过改变萃取膜的大小和厚度来提高萃取分析的灵敏度,方便地实现与气相色谱、液相色谱以及其它各种分析仪器的联用,是固相微萃取技术发展的一个重要延伸。多环芳烃(PAHs)是一大类广泛存在于环境中的有机污染物,也是最早被发现和研究的化学致癌物,它们是指两个以上苯环连在一起的化合物,具有相当强的致癌性。2实验部分2.1仪器及其操作条件SQZ湿膜制备器,槽深50μm;AS-3120型超声波振荡器;XL-30扫描电子显微镜;NEXUS-670傅立叶变化红外光谱仪;NetzschTG-209热重分析仪;SPME装置;

8、自制PDMS固相微萃取膜;GC/MS-QP2010气质联用仪。色谱条件:进样口温度280ºC;进样量1μL;采样时间1min;色谱柱气流量1.5mL/min;Purge气流量3.0mL/min;升温程序:初始温度60ºC,保持3min;以20ºC/min升温至200ºC,保持3min;再以20ºC/min升温至260ºC,保持8min。46质谱条件:离子源温

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