pyx热分解动力学和机理研究

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4、解动力学和机理研究陈智群汪渊刘子如潘清刘艳(西安近代化学研究所，陕西西安710065)摘要：用热失重-微商热失重分析（TG/DTG）、热失重与付里叶变换红外联用技术（TG/FITR）、热失重与质谱联用（TG/MS）和热裂解快速扫描付里变换红外技术（RSC/FTIR）研究PYX热分解全过程，结果表明，PYX的热分解为明显两个过程，首先硝基和胺基断裂，放出NO，失重量为48.16%，并形成芳香类多聚体。其次是生成的芳香基多聚物的再分解，放出CO2、CO、H2O、HCN。关键词：PYX，TG/DTG，TG/FTIR，TG/MS，RSC/FTIR中图分类号：TQ5

5、60.72;O657.33文献标识码A作者简介：陈智群（1965-），女，高级工程师，从事火炸药理化检测和红外光谱分析工作。1引言PYX（二苦氨基二硝基吡啶）是热安定性较高的耐热炸药之一，为宇宙航行和石油深井射孔用含能材料，用它制成低易损性炸药（LOVE），具有优越的热安定性，是替代HNS（六硝基芪）的新型耐热炸药。国外资料中报道过有关PYX合成、结构、爆轰性能的研究[1]。我国在1986年开始研制这种耐热炸药，国内研究者[2]对其进行了热分解动力学的研究，但是有关PYX热分解全过程和机理研究，国内外资料未见报道。本文通过使用热重分析（TG）、热重与傅立叶

6、变换红外联用（TG/FTIR）、热重与有机质谱联用（TG/MS）、快速扫描傅立叶变换红外技术（RSC/FTIR）对PYX热分解全过程进行实时跟踪分析，测试PYX热分解时质量变化、气相和凝聚相产物，研究PYX的热分解全过程，并提出了可能的热分解机理。2实验2.1试剂PYX纯度为99.7%，2.2设备与实验条件TG/DTG实验：TA2950型TGA仪，样品量2-3mg，升温速率10℃·min-1，N2流速60ml·min-1。TG/FTIR实验：MettlerToledoTGA/SDTA851e与NicoletNexus670联用，N2流速120ml·min-

7、1，升温速率10℃·min-1，FTIR的图谱采集分辨率8cm-1，采集速度16次·秒-1。TG/MS实验：TGA92-1618SETARAM与OmniStaer四极质谱联用，Ar流量25ml·min-1，升温速率10℃·min-1，MS响应时间600ms，连接管路长：1m，压力：1.0Ba。原位热裂解和RSC/FTIR实验：采用厦门大学的热裂解原位池，加热速率为10℃·min-1，红外光谱仪为Nicolet60SXRFTIR仪，制样方式为KBr压片，光谱采集速率为8.8张·min-1，分辨率为4cm-1。快速热裂解和RSC/FTIR：快速热裂解探头为美国

8、CDS公司生产的2000型，实时跟踪红外仪为Nicolet60SX