交流电沉积制备铂合金纳米线与其过氧化氢催化性能

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6、jj翩麟≥羹糖黼㈣I黻螽螽蘸瞄：j≯：藩蘸：，t；，誊：燃满穰辩辚鐾蓥：：誊纛幽鬻鎏鬻鬻耋趱爹≤≯硕士学位论文e==!!!==!=!===￡!!=!==!===!======!=====!=!==!==!==!=!!===!!!!=!==!==!!摘要纳米材料因其特有的表面效应

7、、小尺寸效应等性质，使得它们在光、电化学、催化反应等方面显示出传统材料所没有的特性，同时由于这些特性，纳米材料被应用到各个领域。贵金属因为在化学反应中高效的催化性能逐渐引起人们注意，其中Au、Pt已应用于甲醇燃料电池、促性腺激素检测、胆固醇检测等方面，而且已有研究通过对合金结构和单金属的对比实验，证明合金要比单金属有更好的催化性能。对于传统生物传感器，纳米线、颗粒制备的繁琐，修饰电极在制备过程中耗时、耗力，且不经济实惠。本文提出一种全新的纳米线修饰电极制备方法，即在金电极上交流电沉积自组装纳米线的方法。通过此种方法制备的合金纳米线比一般化学还原法制备纳米线有着更强机械性，而后将金

8、微电极直接作为工作电极即可用于传感实验，简单易行，且制备出的传感器有较好的灵敏度、检测限和线性范围。本论文采用交流电沉积方法制备了铂合金纳米线，通过对比不同的制备方法，确定选用能制备出更好形貌的方法；对制备得到Pt—Au合金纳米线，通过SEM、EDX及XRD等方法，对纳米线进行形貌的表征和成分的分析，研究工艺参数对纳米线形貌和成分的影响；将制备的Pt—Au合金纳米线用于H202传感，通过对纳米线成分、工作电压等研究得到传感实验的最优条件，研究获得的结论如下：(1)在交流电电压及频率等条件相同的情况下，电沉积液的浓度决定了合金纳米线的直径，浓度越大，得到的纳米线直径越大。在电沉积液

9、浓度及比例一定的情况下，频率越高，形成的纳米线更光滑，更接近枝状。(2)采用单频法，在制备条件都相同的情况下，加入一定量还原剂能形成较好形貌的合金纳米线，但如果还原剂过多，导致纳米颗粒堆积成块状且形貌不好。，(3)采用变频法制备合金纳米线主要归因于双向电泳，在电极的端部或突出处电能量密度较大引发形核及生长，排列过程中因为无序性形成枝状。而单频法中还原剂主要起到还原离子的作用，高频下纳米粒子因球面势能不同沿着电场线排列成线。(4)采用变频法制备Pt—Au合金纳米线，电沉积时间越长，得到的纳米线枝条更密集，量也更多。采用离子浓度比相同的电沉积液，在沉积条件相同的情况下，浓度越低制备得

10、到的合金纳米线直径越小，反之则更大。且离子浓度比相同．．制备的合金纳米线成分基本不变。(5)电沉积条件相同的情况下，调节电沉积液中离子浓度比，可制备得到Pt含量大致在20一50％(原子比)之间变化的Pt—Au合金纳米线，且合金中Pt所占成分随着Pt／Au离子浓度比增大而增大。】1禽燃蔑褰魏蠡躲嚣蔬鑫建凶熏蘸黪’≤?善髯?黪鬻鳞髓；潮瑟飘麓溯誊j：二，量1哆i≈“：；i翰l鋈蘩鬻隧蕤鞫潮绣逝蠹纛?lH}*垂t⋯嚣蹬紧露錾舷筑戴豫瓣蒸馔避鳖鐾戮雾交流电沉积制各铂合金纳米线及其过氧化氢催化性能===!!!!==!!!!===!=!!====!===!!!!===!!=======!==

11、=!==========!===!!!==!=!==!!!==!!!!=!!=f6)通过对单金属Au、Pt及合金纳米线Pt51Au49、Pt47Au53及Pt2lAu79的XRD谱图分析，与单金属Au纳米线X衍射图谱对比，合金纳米线Pt47Au53在2萨38．90处峰位置偏移了O．8。，且落于Pt21Au79(38．5。)和Pt51Au49(39．1。)之间，这说明合金峰均在单金属峰之间，且没有出现单金属特征峰，从而得出合金纳米线是一种单相的合金结构。f7)将Pt—Au合金纳米线