《电厂化验规程》doc版

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1、锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定（1，10-菲啰啉分光光度法）GB/T14427—93GB/T14427—2008l主题内容与适用范围本标准规定了全铁(包括高价铁，低价铁等各种形态的铁)的测定方法。本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水的测定。2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则31,10-菲罗啉分光光度法3.1方法概要水样先用酸煮沸，使各种状态的铁完全溶解成离子态，然后将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁，在pH值为4～5的条件下，亚铁和1，10-菲罗啉反应生成浅红色络合物，此络合物的最大吸收波长为5

2、10nm。本方法测定范围为5μgFe/L～200μgFe/L。大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除。用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能络合铁的阴离子所造成的干扰。3.2试剂3.2.1浓盐酸(G.R.级)。3.2.2浓氨水(G.R.级)。3.2.310％(m/V)盐酸羟胺溶液。3.2.40.1％(m/V)1，10-菲罗啉溶液：称取lgl，l0-菲罗啉溶于100mL无水乙醇中，用Ⅰ级试剂水稀释至lL，摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。3.2.5乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100g酸铵溶于工级试剂水中，加入20

3、0mL冰乙酸，用Ⅰ级试剂水稀释至lL，摇匀后贮存。3.2.6铁标准溶液。3.2.6.1铁贮备溶液(1ml含100μgFe)：称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99％以上)于80ml~100mL1mol/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，加入少量过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用工级试剂水稀释至刻度。2583.2.6.2铁工作溶液(1mL含1μgFe)：吸取上述铁贮备液10.00mL，注人1L容量瓶中，加人l0mL1mol/L盐酸溶液，用I级试剂水衡释至刻度(使用时配制)。3.3仪器3.3.1分光光度计，并附有

4、l00mm比色皿。3.3.2所用玻璃器皿，均需用盐酸溶液(1+1)浸泡，然后用I级试剂水充分冲洗干净。3.4分析步骤3.4.1工作曲线的绘制：3.4.1.1按表1取一系列铁工作液于一组50mL容量瓶中，并用I级试剂水稀释至刻度。表1铁标准溶液的配制编号0l2345678铁工作液体积，mL00.250.501.002.004.006.008.0010.00相当水样含铁量，μg/L05102040801201602003.4.1.2将配制好的标准溶液分别移人一组编号相对应的125mL锥形瓶中，各加入2mL盐酸(1+1)、加热浓缩至体

5、积略小于25mL。冷却至30℃后，加盐酸羟胺溶液lmL，摇匀，静止5min，加0.1％l，10-菲罗啉溶液5mL，摇匀后每个锥形瓶中各加一小块则果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色转变为红紫色，此时pH值为3.8～4.1，然后各加乙酸-乙酸铵缓冲液5mL，摇匀后移人原50mL容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度。在分光光度计上，用波长510mm，l00mm长比色皿，以I级试剂水为参比测定吸光度。注：为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红色)，一般可先加入约0.8mL浓氨水，然后用氨水(1+1)逐滴调节。3.4.1.

6、3将各所测吸光度减去编号为“0”的空白值(包括水空白和试剂空白)和相应铁含量用最小二乘法进行回归计算，得回归方程后绘制回归曲线，此即为标准工作曲线。3.4.2水样的测定3.4.2.1用盐酸溶液(1+1)将取样瓶洗涤后，用工级试剂水清洗干净，然后加入浓盐酸直接取样(每500mL水样加浓盐酸2mL)。3.4.2.2取50mL水样于125mL锥形瓶中，加人2mL盐酸(1十1)，然后按绘制工作曲线的同样手续浓缩，发色后在分光计上测定吸光度。3.4.2.3同时作单倍试剂和双倍试剂空白试验，双倍试剂减去单倍试剂空白值即为试剂空白值。3.4.

7、2.4测得水样吸光度值减去试剂空白值后，查标准工作曲线或由回归方程计算即得水258样含铁量。3.5分析结果的汁算水中铁含量X，μg/L按式(1)或式(2)计算：50X=C×——V式中C——从标准T作曲线上查得的铁含量，μg/L；V——所取水样的体积，mL。Y－bX=———α式中Y——水样吸光度减去试剂空白值；α——回归曲线斜率；b——回归曲线截距。3.6精密度铁含量小于10μg/L时，为l0％～30％；10μg/L～200μg/L时，为10％以内。铜的测定（双环已酮草酰二腙分光光度法）DL/T502.14—20061、范围DL/

8、T502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中铜的测定方法。本部分适用于锅炉用水和冷却水中铜含量5～200μg/L水样的测定。2、方法提要：2．1Cu2+在pH=8.5～9.2条件下与双环已酮草酰二腙形成天蓝色络合物。此络合物的最大吸收波长为600nm。3、仪器：分光