铜化验化验操作规程简约版

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1、铜精矿分析一、水分的测定方法提要:方法基于100-105℃温度下,将水份蒸发掉,根据失重计算水份含量。分析步骤:于已知重量的瓷放盘中加入1000g左右样品,放入烘箱中控制温度100-105℃烘干约3小时取出称至恒重,根据失重计算其水份的百分含量。计算:H2O(%)=×100式中:m1——瓷方盘和样品重量(g)m2——烘干后瓷方盘和样品重量(g)m——样品重量(g)二、碘氟容量法测定铜(方法一)方法提要:在PH3.5—4的弱酸性溶液中,铜离子与碘离子作用生成碘化亚铜沉淀,并析出等量的碘,后者以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠

2、标准溶液滴定,其反应如下:2Cu2++4I-=Cu2I2+I2Cu2I2+2KSCN=Cu2(SCN)2↓+2KI2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI铁(Ⅲ)可使碘离子氧化至元素碘严重干扰测定,但可用氟化氢铵掩蔽消除,并可使溶液的PH值保持在适宜滴定的范围之内。砷和锑则在硫酸冒烟时加入氢溴酸挥发除去。多量的铝和铋因形成深黄色碘化物沉淀,影响终点判断,所以要适当的提早加入淀粉指示剂。因锰(Ⅳ)析出碘干扰铜的测定,在矿石中含锰较高(0.5%左右)时可在滴定溶液中使锰以锰(Ⅱ)存在,消除其干扰。亚硝酸盐和一氧化

3、氮干扰铜的测定,在酸性溶液中亚硝酸根离子氧化碘离子为单质碘:4H++2NO2-+2I-=2NO+I2+2H2O生成的一氧化氮在空气中又被氧化成二氧化氮,再与碘化钾作用,如此周而复始,使终点不稳定。所以在蒸干时应除尽硝酸,以消除硝酸根的影响。试剂:盐酸硝酸硫酸1+1硝—硫混酸(8+2)氢溴酸高氯酸含量不低于70%氨水氟化氢铵碘化钾硫氰酸钾淀粉溶液(0.5%)取2.0g可溶性淀粉用少量水调成糊状,加入200ml沸水,充分搅拌再加水至400ml煮沸至透明放冷后使用。硫代硫酸钠标准溶液(约0.04N)配置:称取100克Na2

4、S2O3·5H2O于500ml烧杯中,加入2g无水碳酸钠及300ml沸水,煮至全部溶解后,过滤于10L下口瓶中冷后稀释至10L,混匀待一周后标定。标定:称取0.1200-0.1215g纯铜四份,置于400ml锥形烧杯中,加入硝酸(1+1)10ml,硫酸(1+1)5ml,在小火叫热溶解并彻底蒸干,杯要放到,取下稍冷加30-40ml沸水溶解盐类,冷至室温,加入2ml冰乙酸,3g碘化钾,以配好的硫代硫酸钠滴至近终点时,加入5ml0.5%淀粉溶液,继续滴至兰色变浅时,加入1g硫氰酸钾,3滴1%乙酸铅溶液,再滴至兰色消失为终点

5、。计算:T=式中:T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度(g/ml)V——所消耗硫代硫酸钠标准溶液的量(ml)W——纯铜的克数(g)分析步骤:称取0.3000—0.5000g-20-试料(视含铜量而定)置于400ml锥形烧杯中,用水湿润后,加入盐酸10ml煮沸片刻,再加入硝—硫混酸20ml,盖表面皿加热分解并蒸至冒三氧化硫白烟(含碳高的试料,盖上表面皿沿杯嘴趁热滴加几滴硝酸进行2-3次处理,如仍有黑色残渣,可取下稍冷,加入少许高氯酸继续进行碳化直至试样分解完全)。取下稍冷加入氢溴酸5ml,继续蒸至近干(断截腾足)取下烧

6、杯冷却后,以水西表面皿及杯壁,体积维持50ml左右,加热煮沸使可溶性盐类溶解,冷却后以水冲洗表面皿和杯壁,用氨水中和至出现稳定的氢氧化铁沉淀,加2-3g氟化氢铵溶解沉淀,用水洗杯壁待溶液冷却至室温后,加入3g碘化钾,以硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色,加入0.5%淀粉溶液5ml,继续滴至淡兰色,加入1g硫氰酸钾,滴至兰色消失为终点。计算:Cu(%)=×100式中:T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度(g/ml)V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的量(ml)m——称取试样的量(g)含量(%)允许差(%)>7<70.01×品

7、位0.20注:1、分解试样时温度不宜过高,以免溶液溅出损失。2、加氨水中和时,氨水不能过量太多,一般中和至稳定的氢氧化铁沉淀为止。如氨水加入过量则使结果偏高。3、加入碘化钾钱溶液需冷至室温,防止析出碘挥发,引起结果偏低。4、砷锑高的试样(如烟灰、阴极泥等)必须加氢溴酸除砷锑否则导致结果偏低。5、测定1%以下的铜时,滴定速度宜减慢进行,接近终点时要充分摇动,必要时当兰色退去后,补加碘化钾约0.5-1g,滴定终点不回头为止。三、碘氟法测定铜(方法二)方法提要:在稀硫酸溶液中,不经氨水中和直接加入氟化氢铵使溶液的PH值至3

8、-4,以碘量法测定铜,含锰量高于0.5%时不宜用本法。试剂:硫酸(1%)其他试剂同方法一分析步骤:称取0.3000g试样置于400ml锥形瓶中,用水湿润,加入10ml盐酸煮沸片刻,再加入硝—硫混酸20ml,盖表面皿加热分解并蒸至冒三氧化硫白烟(含碳高试样沿杯嘴趁热滴入几滴硝酸,经几次处理,如仍有黑色残渣,可取下稍冷加入3ml高氯酸继续碳化至试样

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