以未键合硅胶为色谱柱的亲水作用色谱及其应用研究

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1、分类号G65密级UDC硕士学位论文以未键合硅胶为色谱柱的亲水作用色谱及其应用研究学位申请人：袁琴学科专业：药理学指导教师：李瑞萍教授二○一二年五月ADissertationSubmittedinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofScienceHydrophilicInteractionChromatographyonUnbondedSilicaColumnandItsApplicationsGraduateStudent:YuanQinMajor:Pharmacolo

2、gySupervisor:Prof.LiRuipingChinaThreeGorgesUniversityYichang,443002,P.R.ChinaMay,2012三峡大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明，本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。学位论文作者签名：日期：I内容摘要亲水作用色谱(hydrophilicinterac

3、tionchromatography,HILIC)是近年来迅速发展起来的一种分离强极性及亲水性化合物的色谱模式，它以极性物质为固定相(如硅胶或键合硅胶)，以含高浓度极性有机溶剂和低浓度水溶液为流动相。最近几年HILIC研究发展十分迅速，应用领域也不断拓展，分析物种类不断增多。本文首先综述了以未键合硅胶为色谱柱的HILIC系统的最新研究进展，然后进一步将该色谱系统用于生物样品及环境样品分析。具体研究内容如下：1.建立了以未键合硅胶为色谱柱的亲水作用色谱法分析人体血浆中安定和舒乐安定的新方法。结果表明，该色谱系统具有流动相简单、峰形对称、准确度及重现

4、性好、干扰小等优点，所采用的低水相/高有机溶剂流动相与质谱条件兼容。该方法不仅能用于定量分析抗精神类药物，而且有助于建立血浆中苯二氮类药物的HILIC-MS测定方法。与已有文献方法相比，该方法具有快速、可靠等明显优势，所建立方法可以用于临床和法医毒物学的各种研究中。2.建立了一个简单、灵敏及快速测定土霉素的HILIC-UV方法，并用于实际环境水样中土霉素的测定。水样中土霉素采用OasisHLB小柱进行提取及净化，色谱柱为Kromasil硅胶柱，流动相为乙腈-草酸钠缓冲液(10mM,pH2.5)(90:10,v/v)，分析物在365nm处检测，总分

5、析时间~7min。通过测定线性、精密度、准确度、检测限及定量限对方法进行了验证。更重要的是，在0.15-10mg/L的线性范围内，土霉素的峰形对称，未发生不可逆吸附，重现性好。本研究结果证实在未键合硅胶柱上能以HILIC测定四环素类抗生素，无峰拖尾，与文献报道结果有很大不同。关键词：亲水作用色谱未键合硅胶柱苯二氮类药物土霉素固相萃取IIAbstractHydrophilicinteractionchromatography(HILIC)isarapidlydevelopedchromatographicmodefortheseparationof

6、highlypolarandhydrophiliccompoundsinrecentyears.Itemployedpolarstationaryphasesuchassilicaorbondedsilicaandhighorganic–lowaqueoussolutionasmobilephase.Recently,HILIChasbeendevelopedandexpandedquiterapidlybothinitsapplicationsandthekindsoftheanalytes.Inthisdissertation,therece

7、ntprogressofHILIConbaresilicacolumnwasfirstlyreviewed,andthenitsapplicationsinbio-analysisandenvironmentalanalysiswereinvestigated.Thecontentsmainlyconsistedoftwopartsasfollows.ThefirstpartdevelopedanovelmethodforthedeterminationofdiazepamandestazolaminplasmasamplesbyHILIC.Th

8、eresultsshowedthattheproposedmethodwassimpleandprovidedgoodperforman