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1、分析化学思考题（武大五版）2008.5.30第1章定量分析化学概论1第2章酸碱滴定法5第3章络合滴定法8第4章氧化还原滴定法10第5章重量分析法和沉淀滴定法15第6章吸光光度法18第7章分析化学中的数据处理19第8章分析化学中常用的分离和富集方法20第1章定量分析化学概论思考题p251-1为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？答：不对。采
2、集的原始平均试样混匀后，取部分试样送交分析部门。样品不具代表性。采集的原始平均试样混匀后，还须研磨、过筛、缩分，才能使送交分析部门试样代表所采集样品的平均化学成分。1-2葆币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将鎳币的表面擦洁后，肓接用稀HN0：＜溶解部分银币制备试液。根据称量银币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？答：不对。因为银币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分银币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个银币中的铜和银含量
3、。1-3怎样溶解下列试样：锡青铜，高钩钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）。答：锡青铜：可用硝酸溶解；高钩钢：可用高氯酸溶解（可将W氧化为H2UQ）；纯铝：可用HC1或NaOH溶解;玻璃：可用HF溶解。另答:锡青铜:用热H2SO4溶解；高钩钢:用HNOs+HF溶解；纯铝：用HC1溶解;银币：用HNOs溶解；玻璃（不测硅）：用HF溶解。1-4下列试样宜采用什么熔剂和坨埸进行熔融：銘铁矿，金红石（Ti02）,锡石（Sn02），陶瓷。答:洛铁矿:用恥02熔剂,刚玉圮埸熔融；金红石（Ti02）:用KIISOj熔剂,瓷堆竭熔融；
4、锡石（Sn02）:用NaOH熔剂（铁1甘烟）或NaO熔剂，刚玉1甘烟熔融；陶瓷：用NMOs熔剂，刚玉堵堀熔融。1-5欲测定锌合金中Fe,Ni,Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用NeiOH溶解。可将Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。1-6欲测定硅酸盐中SiO?的含量；硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样？答：测定硅酸盐中SiO?的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量，用HF-HC1O-H2SO2混酸作溶剂
5、分解试样。1-7分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说，通常釆用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉屮加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砒、汞等）的试样，一般采用蒸憾法分解。另答：答：分解无机试样最常用的方法是溶解法和熔融法；测定有机试样中的无机元素时，则通常采用干式灰化（高温分解和氧瓶燃烧法）和湿式消
6、化法分解试样。主要区别有：1•分解无机试样的熔融法和分解有机试样的干式灰化法虽然都是在高温进行的，但其作用不同，且熔融法需要溶剂。熔融法是借助高温使试样与熔剂熔融以形成能水溶或酸溶的形态；而干式灰化法是借助高温使有机试样燃烧以消除有机物的干扰，燃烧后留下的残渣可用酸提取。2.分解无机试样的溶解法和分解有机试样的湿式消化法虽有相似之处，但所用溶剂和其作用也不同.湿式消化法采用HNOs或HN0：,与H2SO..HNO3与HC1O"昆酸作溶剂，利用HXO3的氧化性破坏有机物以消除其干扰；溶解法使用的溶剂有水、酸、碱或各
7、种混酸，依据试样的性质和待测元素选择适当的溶剂，以使试样成为水溶的形态。1-8误差的正确正义是（选择一个正确答案）：a.某一测量值与其算术平均值之差b.含有误差之值与真值之差c.测量值与其真值之差d.错误值与其真值之差答：Co1-9误差的绝对值与绝对误差是否相同？答:不相同。误差的绝对值是
8、E」或EI，绝对误差是Ea。1-10常量滴定管可估计到土0.OlmL,若要求滴定的相对误差小于0.1%,在滴定时，耗用体积应控制为多少？答：常量滴定管读数可准确到土O.OlmL,每次滴定需读数2次，则读数误差可达0.02mL,
9、故要求相对误差V0.1%,滴定时的体积应大于20mL,但要小于滴定管的容量。计算为：J2X001W0.1%,・・・V220mL。耗用体积应控制为20mL以上。V1-11微量分析天平可称准至土o.OOlmg,要使称量误差不大于0.1%,至少应称取多少试样？答：微量分析天平可称准到土0.OOlmg,每个试样需称量2次（用递减称量法），则称量误差可达0.002mg,故要求称量误
