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时间:2017-05-06
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1、第一章定量分析概论思考题1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样,经处理后,用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对?为什么?答:不对。应将原始试样全部送交分析部门,再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分,依据经验公式取样,再分解、测定等。2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量,有人将镍币的表层擦洁后,直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差,确定试样的质量。然后用不同的方
2、法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对?为什么?答:不对。应将镍币全部溶解,因为镍币中铜银分布不一定均匀,这样做取样无代表性。3、怎样溶解下列试样:锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃答:锡青铜:HNO3;高钨钢:H3PO4;纯铝:HCl;镍币:HNO3;玻璃:HF。4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融:铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷答:铬铁矿:Na2O2熔剂,铁、银、刚玉坩埚金红石:酸性熔剂,石英或铂坩埚锡石:酸性熔剂,石英或铂坩埚陶瓷:碱性熔剂,铁、银、刚玉坩埚5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量,应采用什么溶剂溶解试样?
3、答:用NaOH溶解试样,Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀,与Zn基体分离。6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量;硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。应分别选择什么方法分解试样?答:测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法,用KOH熔融,是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3,再用容量法测定:测定硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量时,用HF酸溶解试样,使Si以SiF4的形式溢出,再测试液中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些?答:分解无机试样和有机试样的主要区别在于:无机试样的分解
4、时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。8、误差的正确定义是(选择一个正确答案)(C)a、某一测量使与其算术平均值之差b、含有误差之值与真值之差c、测量值与其真值之差d、错误值与其真值之差9、误差的绝对值与绝对误差是否相同?答:不同。绝对误差有正、负,误差的绝对值只是表示误差大小的一种形式。10、常量滴定管估计到±0.01,若要求滴定的相对误差小于0.1%,在滴定时,耗用体积应控制为多少?×100%<0.1%V>20ml11、微量分析天平可称准至±0.001mg,要使
5、称量误差不大于1‰,至少应称取多少试样?×1000‰<1‰S>2mg12、下列情况各引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?a、砝码腐蚀(系统误差、校正砝码)b、称量时,试样吸收了空气中的水分。系统误差,用递减法称量天平零点稍有变动(偶然误差)c、读取滴定答读数时,最后一位数字值测不准(偶然误差)e、以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度(系统误差,换成基准试剂)f、试剂中含有微量待测组分(系统误差,做空白试验)g、重量法测定SiO2时,试液中硅酸沉淀不完全(系统误差,方法校正)h、天平两臂不等长(系统误差,校
6、正仪器)13、下列数字有几位有效数字?0.072(2位)36.080(5位)4.4×10-3(2位)6.023×1028(4位)100(3位)998(3位或不确定)1000.00(6位)1.0×103(2位)PH=5.2时的[H+](1位)14、某人用差示光度分析法分析药物含量,称取此药物试样0.0520g最后计算此药物的含量为96.24%。问该结果是否合理?为什么?答:不合理,因为称样量为0.0520g只有三位有效数字,根据误差传递规律或有效数字运算规则,其结果只能有三位有效数字,应为96.2%。15、将0.0089gBaSO4
7、换算为Ba。问计算时下列换算因数中选择哪一个较为恰当:0.59;0.588;0.588416、用加热法驱除水分以测定CaSO4·H2O中结晶水的含量,称取试样0.2000g,已知天平称量误差为±0.1mg。试问分析结果应以几位有效数字报出?××100%=6.21%因为本方法只能测准至0.01%,所以分析结果应以三位有效数字报出。17、今欲配制0.02000mol·L-1K2Cr2O7溶液500ml,所用天平的准确度为0.1mg,若相对误差要求为±0.1%,问称取K2Cr2O7时,应准确称取到哪一位?用准确度为±0.1mg的天平称量
8、,若相对误差要求为±0.1%,则称样量至少应为0.2g。而配制500mL0.02000mol·L-1K2Cr2O7,则需称取m(K2Cr2O7)=0.02000××500=2.942g由于称样量大于0.2g,所以只需保留四位有效数字,准确至毫克位即
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