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1、试卷一一、填空(每空1分,共35分)1.(1)[H+]+[H3PO4]=[OH']+[NH3]+[HPO42_]+2[PO43_](2)[H+]+[HAc]=[H2BO3_]+[OH-]2.不变,减小4.t检验法;F检验法5」.92;6.226.0.68V;1.06V;0.86-1.26V7潢;红8.99:19•直接滴定;反滴定;置换滴定;间接滴定+2S2O3酸碱指示剂变色是随着酸度的变化,指示剂结合或离解出H+,结构发生变化,从而发生颜色改变;络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同,游离的试剂为一种颜色,与金屈离子形成络合物又一种颜色;氧化述原=2r+S4O62-10.吸收光谱曲线;最
2、大吸收波长;入max11.光源;单色器;吸收池;检测部分12.S;M/e;无关;有关13.水或出014.采样与制样,称样;样品分解;分离与测定;结果计算和数据处理(无称样,答4个也算全对)二、简答题1.能用于直接配制或标定标准溶液的物质;是一种已知准确浓度的的溶液。指示剂变色分为儿种情况:一种是随氧化还原电位变化的试剂,在氧化态和还原态,结构不同,各有不同颜色,如二苯胺磺酸钠,还原态无色,氧化态紫红色;另一种自身指示剂,如高镒酸钾;还有显色指示剂如12,与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂,是根据溶度积大小,在化学计量点被测物质沉淀基本完全后,指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。
3、述有吸附指示剂,吸附在沉淀表面后发生颜色变化。1.络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H+释放出,使体系酸度增人,会降低络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小;也会使指示剂变色范围改变,导致测定误差大。所以,要加入缓冲溶液控制溶液pH;还用于控制金属离子的水解。2.测量波长选具有最大光吸收,干扰最小;吸光度读数在0.2-0.8范围,最好接近0.4343;选择适当参比溶液。3.蒸馆,挥发,萃取,沉淀,离子交换,薄层色谱,纸色谱,电泳,毛细管电泳,气浮分离法,超临界流体苹取,反相分配色谱,超临界流体色谱;膜分离;固相微萃取等(答8个得满分,少一个扌II0.5分)三、分析方法设计(共15分
4、,写在答题纸上)1.设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。(7分)
5、甲基橙为指示剂I
6、用标准HC1滴定,消耗Vi(mL)i(3分)H2CO3+NaH2PO4
7、煮沸除尽CO2II百里酚駄为指示剂II用标准NaOH滴定,消耗V2(mL)Na2HPO4(2分)c(NaOH)V2A/(Na3PO4)^(Na3PO4)=x100%(1分)加样(c(HCl)Vi・2c(NaOH)V2)M(Na2CO3)w(Na2CO3)=x100%(]分)2加样1.某矿样溶液含有Fe3+,,Ca2+,Mg2+,Mn2
8、+,Cr3+,Cu2+?Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而猛,辂,铜,镰属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,(用简单流程方框图表达,并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途)。(8分)评分标准:除去标准答案外,下列情况回答也得分1•用草酸沉淀钙,重量法,得2分1.用8■径基喲林沉淀分离,重量法测定铝,得2分2.铜试剂萃取光度测定铜,2分3.氧化Mn*为MnO42_分答:(1)在钱盐存在下,用氨水调节矿样溶液pH为8-9,高价金属离子Fe3+,A13+沉淀;Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+M络合物和Ca2+,Mg2
9、+存在溶液中;Mr?+部分沉淀。使分离。(3分)(2)过滤,沉淀用浓盐酸酸溶解,定容,取一定体积,用SnCb还原F~+为Fe?+,过量SnCb用高汞氧化,在l-2mol/L硫酸■磷酸混酸屮,用K2Cr2O7标准溶液氧化述原滴定,二苯胺磺酸钠为指示剂。测定Fe叭(2分,不说用SnCb还原F0为Fe?"也给2分)计算结果(3)分取含有Fe3*,Al3+的试液一定体积,调到pH5-6,,加入过量EDTA,X0(二甲酚橙)为指示剂,Zn标准溶液返滴测定A13+o(1分)计算结果(4)取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积,在pH=10的氨性缓冲溶液
10、中,钻黑T为指示剂,EDTA络合滴定Ca2+,Mg2+o。(1分)计算结果(5)再取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+M络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积,pH9的氨性缓冲溶液中,丁二月亏显色,光度法测定。同条件作工作曲线。(1分)计算结果四.计算(共40分,写在答题纸上)评分细则:1.选3个得分最多的题目计入总分2.公式列对,得题目全分的一半3•单位错1-3个,扣0.5分4.最后结果不对,其它全对,扌II总分的五分之一AAA1.(