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《多元素分析仪分析方法-普通碳钢》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、中低合金钢中Cr、、Ni、Mo的测定一.铅的测定1.试剂⑴硝酸:浓⑵高氯酸:70%⑶磷酸(5+95)⑷珞指示剂：(二苯基碳酰二月井)0.5%:在100毫升温热的乙醇中加4克邻苯二甲酸酹溶液，冷却后加0.5克二苯基碳二酰月井溶解后，摇匀。2.分析方法称取试样10-30mgT*150ml三角烧瓶中，加高氯酸3ml,滴加浓硝酸10滴,加热溶解至冒浓烟到瓶口维持30秒，稍冷，加磷酸(5+95)100ml,再加二苯基碳二脐(0.5%)5ml,发色•水作参比.530nm二.银的测定1・试剂⑴硝酸(1+3)⑵柠檬酸鞍：50%(3)碘溶液0.05N:称取碘6.35g,碘化钾12.5g,加少量水溶解，稀
2、至1000ml,摇匀.(4)丁二酮亏0.1%:称0.5gT二酮亏于(1+1)氨水500ml中溶解,摇匀.2.分析方法称取试样50mg于250ml高型烧杯中，加10ml(1+3)硝酸，加热溶解后,加10ml(50%)柠檬酸钱，加5ml(0.05N)碘溶液，加10ml(0.1%)T二酮亏,加20ml水，以水作参比，2cm比色杯，于530nni处测其含量.kN的测定1・试剂⑴高氯酸：70%⑵混合液:称6g硫氧酸钠溶于150ml水中与6g氯化亚锡加20ml盐酸加热溶解，加水130ml混合至300ml2.分析方法称取试样50mg于150ml三角烧瓶中，加高氯酸3ml溶解，稍冷加50ml混合液，摇
3、匀・lcm比色杯•水作参比•于480nm处测其含量Ti的测定（变色酸比色法）一、方法要点在酸性溶液中，变色酸在草酸参与反应下与钛生成红褐色的络合物，借此作为钛的比色测定。用草酸消除二价的干扰，用亚硝酸钠消除高价銘的干扰。二、试剂1・高氯酸2•盐酸（1+1）3•亚硫酸钠（0.5%）：使用期不超2天4•变色酸一草酸溶液：草酸溶液（10%）580ml,变色酸溶液（1.6%）200ml,亚硫酸钠（10%）16ml,水160ml和浓硫酸50ml混合，此溶液放于棕色瓶中。三、分析方法称取试样50mg于100ml三角烧瓶中，加高氯酸3ml,盐酸（1+1）10滴，加热待试样完全溶解后，继续蒸发至高氯酸
4、白烟冒至瓶口，离火，稍冷，加入亚硫酸钠（0.5%）5ml,摇匀，待高价锯褪色后加入变色酸一草酸溶液30ml,摇匀，于530nm,2cm比色杯，水作参比，测其含量。低合金钢及普碳钢Si、Mn>P的测定一.硅的测定1•试剂①硝酸(1+4)②高猛酸钾(2%)③草酸(2.5%)④碱性钥酸钱：5g钥酸鞍加12.5g碳酸钾加100ml水⑤硫酸亚铁镀(1%)：100ml溶液中加lml浓硫酸2.分析方法称取试样30mg于250ml高型烧杯中，加硝酸(1+4)10ml,加热溶解至出现大气泡，加高镭酸钾(2%)2滴，继续加热煮沸，取下，立即加入碱性钥酸镀10ml,摇动10秒后，加入草酸(2.5%)40ml
5、,硫酸亚铁镀(1%)40ml,摇匀，于660nm,1cm比色杯，测其含量。二.Mn的测定1•试剂①定猛混酸:称硝酸银2g加100ml硝酸加400ml水加热溶解②过硫酸钱(15%)2.分析方法称取试样50mg于250ml高型烧杯中，加定猛混酸10ml,加热溶解至出现大气泡，加过硫酸较(15%)5ml,继续加热煮沸10秒后取下，等气泡基本没有了加水40ml,于530nm,2cm比色杯，测其含量。一.P的测定1.试剂①硝酸(1+2.5)②高镭酸钾(2%)①钳酸镂一酒石酸钾钠：取同等体积的钮酸镀(10%)和酒石酸钾钠(10%)混合②氟化鞍一氯化亚锡：氟化钠12g溶于500ml水中，氯化亚锡lg
6、加盐酸0.5ml加热溶解至澄清后，再把溶好的氟化钠倒进去2.分析方法称取试样50mg于250ml高型烧杯中,加硝酸(1+2.5)10ml,加热溶解至出现大气泡后，滴加高猛酸钾(2%)2~3滴，继续加热煮沸10秒不褪色，加钮酸鞍一酒石酸钾钠10ml,氟化镀一氯化亚锡40ml,于660nm,2cm比色杯，测其含量。Cu的测定试剂1.硝酸(1+4)2•柠檬酸镀(20%)3•氨水(1+1)4•双环已酮草酰二腺(BCO)0.05%：称取0.5gBCO溶于100ml热乙醇(1+1),以水稀至1000ml,摇匀二.操作方法称取试样20mg于三角烧瓶中，加硝酸(1+4)4ml,溶解后，加柠檬酸钱(20
7、%)5ml,加氨水(1+1)5ml,加水20ml,加BCO(0.05%)20ml,于610nm,2cm比色杯。V的测定1•试剂①硝酸②盐酸③高氯酸④过氧化氢（30%）⑤磷酸（1+9）④5T臭-PADAP（3.5-二渎-PADAP）:称10ing5-漠-PADAP溶于50ml乙醇中⑤EDTA-柠檬酸钱：称EDTAlg,柠檬酸钱5g溶于50ml水中1.母液称取试样100mg于150ml三角烧瓶中，加盐酸3ml,硝酸2ml,加热溶解后，加高氯酸2nd
