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1、新型环保铜箔表面钝化处理工艺探究［摘要］钮酸盐钝化方案适合锌镰合金固化层，通过多次对比分析试验，得出最佳工艺参数为：钮酸钠：8g/L,氧化锌：3g/L,磷酸钠：4g/L,植酸加1/L,时间：10s,用氢氧化钠去溶解氧化锌，pH值为3.5〜4；电流密度：0.2A/dm2o通过抗高温氧化试验及盐雾试验可知，在最佳工艺下得到的铜箔钝化膜质量较好，铜箔表面平整、颜色均匀且在28CTC高温中烘烤2h表面不发生变化。适合铜箔的运输、储存及覆铜箔板生产操作，该方案完全取代了具有强致癌性六价鎔的处理工艺，适应清洁化生产的要求。［关键字］钮酸钠钝化膜抗氧化［中图
2、分类号］U671.6［文献码］B［文章编号］1000-405X(2013)-3-189-21实验部分1.1材料及仪器设备(1)材料：经“粗化一一固化”处理后的铜箔，钮酸钠，磷酸钠，氧化锌，ZC光亮剂，植酸，氢氧化钠。(2)仪器设备：电镀整流器，电镀槽，电子天平，量筒等。1.2实验工艺流程取铜箔生箔样品一除油(无水乙醇)〜水洗〜除氧化膜（15%硫酸）-*水洗-*粗化-*水洗-*固化-*水洗-*钝化-*水洗〜热风干〜涂覆硅烷偶联剂。1.3实验的基础配方钮酸钠6〜10g/L,磷酸钠1〜5g/L,氧化锌2〜4g/L,少许ZC光亮剂，pH值二3.5〜4,
3、时间t二8〜40s,阴极电流密度0.1〜1.2A/dm2,温度是常温下，阳极为铅板。通过用处理后的铜箔直接进行钝化实验，然后进行高温抗氧化试验、盐雾试验。以此基础配方和工艺为基准，在保证其他参数不变的条件下，逐步确定每一成分的最佳和每一条件的最佳工艺。2结果与讨论2.1钮酸钠含量对钝化膜的影响在保证其他工艺条件不变的情况下（氧化锌：3g/L,磷酸钠：4g/L,时间：10s,将氧化锌溶解在氢氧化钠中，pH值为3.5-4；流密度：0.2A/dm2）,通过实验对比了不同钮酸钠含量对钝化膜的影响，结果如图1。钮酸钠在电钝化过程中起到了主盐的作用，而且是
4、形成钝化膜的主要金属离子来源，因而钮酸钠的含量对钝化质量的好坏起到了很重要的作用。高温抗氧化是指将铜箔置于2809烘箱内烘烤，从图1可以看出，钳酸钠含量在8g/L时铜箔表面均匀，抗高温氧化能力强，2小时不变色，钝化效果比较理想。2.2磷酸钠含量对钝化膜的影响在保证其他工艺条件不变的情况下（钮酸钠：8g/L,氧化锌：3g/L,时间：10s,将氧化锌溶解在氢氧化钠中，pH值为3.5〜4；电流密度：0.2A/dm2）,通过实验对比了不同磷酸钠含量对钝化膜的影响，磷酸根离子是钝化膜的主要成分之一，磷酸钠在电钝化过程中起到了一个促进成膜的作用，所以磷酸钠
5、的含量会对钝化膜的质量起到不可忽略的影响。2.3氧化锌含量对钝化膜的影响氧化锌在电钝化过程中起到了一个促进成膜的作用，是使钝化后的铜箔表面呈灰白色的主要成分，因而它的含量对钝化质量的好坏起到了很重要的作用。氧化锌含量在3g/L时表面灰白色，结合力好，高温抗氧化能力强，2小时不变色，铜箔表面质量最好。2.4电流密度对钝化膜的影响电流密度是电沉积的主要动力来源，电流密度大了容易使表面烧焦，出现黑带、斑点，而且使镀液寿命简短；电流密度小了，会出现金属离子沉积不上去，结合力差等不良现象。因而在保证其他工艺条件不变的情况下（钮酸钠：8g/L,氧化锌：3g
6、/L,磷酸钠4g/L,时间：10s,用氢氧化钠去溶解氧化锌，pH值为3.5〜4）,通过实验对比了不同电流密度对钝化膜的影响，其结果如表1所示。从表1可以看出电流密度在0.2〜0.4A/dm2比较合适。2.5电镀时间对钝化膜的影响时间对钝化膜的影响，主要是根据工艺要求来定的，本实验在钝化时间控制在10s以上低于35s的范围内都可以实现铜箔高温抗氧化能力。2.6植酸添加剂的影响在上面讨论的基础上，对方案进行了部分改进，加入少许植酸，工艺参数如下：钮酸钠8g/L,磷酸钠4g/L,氧化锌3g/L,植酸加1/L,温度25〜35°C,用氢氧化钠将氧化锌完全
7、溶解。粗化温度是35〜40°C,固化温度35〜45°C,粗化电流密度12A/dm2,时间20s；固化层为锌镰合金（固化电流密度4A/dm2,时间20s）o2.7最优钝化实验工艺综合以上实验分析讨论，得出钝化实验的最佳工艺参数为：钮酸钠：8g/L,氧化锌：3g/L,磷酸钠：4g/L,植酸2ml/L,时间：10s,用氢氧化钠去溶解氧化锌，pH值为3.5〜4；电流密度：0.2A/dm2o3样品检验3.1抗氧化试验在最佳工艺下，得到的铜箔钝化膜质量较好，在280°C高温中烘烤2h,未出现氧化、腐蚀现象，铜箔表面无任何缺陷，表明此钝化工艺高温抗氧化能力较
8、好。2.2盐雾试验试验方法：用去离子水配制质量分数为5%的氯化钠溶液，温度35°C±2°C,pH值6.5〜7.2。试验过程中，检查样品有无氧化、腐蚀现
