饲料成份及掺假物质的定性分析

饲料成份及掺假物质的定性分析

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1、一、鱼粉中掺假的化学鉴别方法仪器与试剂1.烧杯50ml>100ml。2.试管25mlo3.蒸发皿50mlo4.・滤纸中速。5.碘化钾分析纯。6•碘分析纯。7•间苯三酚化学纯。8.尿素分析纯。9.氢氧化钠化学纯10.奈斯勒试剂称取碘化钾lo6g于100ml的6mol/L的氢氧化钠溶液中,混合均匀,静置,倾取上清液置棕色瓶中备用。11・碘一碘化钾溶液取碘化钾6克溶于100ml蒸馆水屮,再加入2克碘,使其溶解,摇匀后置于棕色瓶中保存。12•间苯三酚溶液取间苯三酚2克,加90%乙醇至100ml,溶解,摇匀后置棕色瓶中保存。13・生豆粉取新鲜T燥的大豆或刀

2、豆粉碎后,过40冃筛置于干燥器屮加盖保存。14.尿素酶溶液称取尿素酶0。2克,溶于50ml蒸僻水中,冰箱内保存。15・甲酚红指示剂称取0。1在甲酚红溶于10ml乙醇中,再加入乙醇至100mlo(一)鱼粉中掺入植物质的检验1.原理植物质屮均含有木质素和淀粉,木质素与间苯三酚在强酸条件下反应,可产生红色的化合物,淀粉与碘化钾反应可产生蓝色的化合物,利用这•特征可检出鱼粉中是否掺有植物质。2.检验方法取鱼粉试样1〜2克于50ml烧杯中,加入10ml水,加热5分钟,冷却,滴入2滴碘一碘化钾溶液,观察颜色变化,如果溶液颜色立即变蓝或黑蓝,则表明试样中有淀粉

3、存在。3.判定试样中检岀木质素和淀粉之一者,则判为该批鱼粉中掺有植物质。(二)鱼粉中掺入尿素及鞍盐的检验1.尿素甲酚红显色法(1)原理尿素在尿素酶的作用下,分解成为钱态氮,遇甲酚红显红色反应,此反应生成的红色与尿素含量成正比,尿素含量越高,生成的红色越深,利用这一特性,比较标准尿素溶液与试样溶液产生的颜色深浅,可判断出尿索的大致含量。(2)检验方法称取鱼粉样品10克于烧杯中,加100ml蒸僻水,搅拌5分钟,用用速滤纸过滤,用移液管分别吸取滤液及尿素标准溶液(0%,1%,2%,3%,4%,5%)1ml于试管中,再滴入甲酚红指示剂3滴与尿素酶溶液3滴

4、(如无尿素酶,可用生豆粉代替),静置5分钟,观察反应液的颜色,若试样中有尿索存在,则反应液产生与标准同样的颜色,比较试样与标准液的颜色,判断尿素的大致含量,此试验在10〜12分钟内观察完毕。1.奈斯勒试剂法(1)原理鞍盐一般均含有钱态氮,奈斯勒试剂能与含氮态氮物质产生黄褐色的沉淀,尿素在碱性条件下,由于尿素酶的催化作用,可&成钱态氮。(2)检测方法取鱼粉试样1~2克于试管中,加10ml水振摇2分钟,静置20分钟(必要时须过滤),取上清液约2ml于蒸发皿中,加入少许(约10mg),静置2~3分钟,加奈斯勒试剂2滴,如试样有黄褐色生成则表明有尿素生成

5、。(3)鱼粉中掺入鞍态氮(NH4+)物质的检测方法取鱼粉样品1〜2克,加水10ml,振摇2分钊静置20分钊A取上清液2ml加1mol/L氢氧化钠lml,加奈斯勒试剂2滴,如试样有黄褐色沉淀,则表示有钱态氮(NH4+)存在。鱼粉中掺入血粉的检测取少许鱼粉入白瓷皿中,加联苯胺一冰乙酸混合液数滴(1克联苯胺入100ml冰乙酸中,加150ml蒸啊水稀释),浸湿被测鱼粉,再加3%过氧化氢液1,若掺有血粉则显深绿色或蓝绿色。鱼粉屮掺入羽毛粉的检测取被测鱼粉10克,放入100ml烧杯中,从上方倒入四氯化碳80ml,搅拌后放置让其沉淀,将漂浮层倒入滤纸过滤,将滤

6、纸上样品晾干,取样品少许于培养皿中于30〜50倍的立体显微镜下观察(经水解的羽毛粉有的形同玻璃状,质地与硬度如塑胶,呈灰褐色或黑色。二、肉骨粉、骨粉中的掺假的鉴别方法1•正常骨粉及肉粉的钙含量应为磷量的2倍左右;2.骨粉及肉骨粉灰份含量应为磷含量之6。5倍以下;3.肉骨粉及骨粉之钙、磷含量可用下法估计之:钙含量(%)=0。348X灰份(%)磷含量(%)=0。165X灰份(%)4.肉骨粉中掺入血粉的检测取被测样品于显微镜下观察,可见血粉呈红褐色或紫黑色,边缘较锐利,加入2〜3滴浓醋酸,放置10分钟,用玻璃棒研碎,再滴入1滴2%硫氧鞍溶液,血粉在显微

7、镜下显红色。5.肉骨粉中掺入砂土的检测取被测样品10克于100ml烧杯中,从上方倒入四氯化碳80ml,搅拌后放置让其沉淀,将漂浮层倒入滤纸过滤,将滤纸上样品晾干,取样品少许于培养皿中于30~50倍的立体显微镜下观察,可见有砂石、土,若将沉淀部分样品完全灰化,以稀盐酸溶液(1:3)煮沸,如有不溶物则为砂土。二、棉粕中棉酚的鉴别试剂氯化锡粉状步骤取样2克,加乙醇20ml,充分振摇,取上清液数滴,加粉状氯化锡,用小玻璃捧搅匀,出现暗红色表明有棉酚存在。大豆粕腺酶活性的快速检测法(酚红法)1•原理生大豆饼粕中含有服酶,室温下可将尿素分解成氨,使溶液PH偏

8、碱性,从而使酚红指示剂由黄变成红色,(酚红指示剂在PH6o4〜8。2时由黄变红色)1.检测方法取细度Oo42mm以上的被检豆粕0。2克于

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