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1、高固含量SiC浆料流变性能的研究摘要本文研究了高固含量的Sic浆料的流变行为。研究发现,由于表面被氧化使得其等电点与SiO2接近,浆料的流变行为基本符合幕律流体,用强碱性分散剂效果好于屮性分散剂。关键词悬浮体,SiC,流变1刖S碳化硅陶瓷因具有高温强度大、抗氧化性强、耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性,受到人们的广泛重视,被认为是汽车工业和宇航工业屮制造发动机部件、密封部件、燃气轮机、火箭喷嘴的最冇希望的候选材料[1]。要获得可靠性高的陶瓷部件,成形是关键工序之一。制备高固含量、低粘度、高均匀性浆料是浆料成形和喷雾造粒工艺的关键[2〜3]
2、。本文通过对SiC高固含量下的流变行为的研究,为适宜的浆料制备提供依据。2实验2.1实验原料实验采用宁夏西北第二民族学院纯化的SiC微粉,其平均粒径为0.64Pm,纯度>97%,主要不纯物为:SiO21.0-1.5%,游离C<1%;分散剂#1,#2由德国提供,#1为强碱性,其10%的水溶液pH值为13,#2为中性。2.2浆料的制备SiC微粉加入去离子水、分散剂、氨水调节pH值,球蘑一定时间后制得所需浆料。2.3实验方法浆料的等电点由MuetekPCD02型PCD(颗粒电荷测定仪)(Muetek,德国)和702SMTitrino滴定仪(Metrohm,瑞士)用滴定法测定;将SiC粉配置成5%
3、(wt/wt)0.01MKC1的悬浮液,超声波分散,用0.1MHC1溶液进行滴定。用Rhcostress300(Thcrmohaakc,美国)流变仪测定浆料的流变行为。3结果与讨论3.1SiC悬浮体的带电行为用滴定法测定粉体的IEP(等电点)为1.86,见图1。与文献⑷的报道pH二4有一定差距,与文献[5]报道的pH二2基本一致。其原因主要是因为实验所用的粉体表面带有较多的Si02杂质,在水中发生水解,影响了SiC的电性能。由于使用的粉体的粒度为亚微米级,比表面积较大,表面氧化面积较大,使实验结果更接近Si02的IEP(基本重合)。一般在等电点附近范德华引力起主导地位,颗粒会因相互吸引而团
4、聚,而在碱性范围内才具有良好的静电稳定性。3.2高固含量下浆料的流变行为将粉料分别配置成45%、55%、65%(wt/wt)的悬浮体,测定其流变行为,见图2。从图屮可以看出,浆料显示出明显的剪切变稀性。n值的大小代表了系统对剪切速率的敏感程度,n值越大表明分散体系的粘度随剪切速率的变化而变化的速度越慢,物料流动变形的稳定性较好[6]。但n值太大则没有足够的剪切稀化效果,物料没有良好的流动性。3.3分散剂的影响在45wt%的悬浮体中加入分散剂后,#1分散剂的分散效果优于#2,见图3o这是因为#1为强碱性物质,通过调节pH值,使颗粒表面产生一定量的表面电荷,形成双电层,通过双电层的排斥力降低颗
5、粒间的引力,并且高分子化的空间位阻效应使颗粒之间产生排斥,达到了稳定的效果。而#2只有空间位阻效应,其效果远不如#1。调节悬浮体的pH二10,再加入#2分散剂,与使用#1、#2分散剂的悬浮体的流变性能进行对比,结果见图4。结果显示,尽管在相近的pH值条件下,#1分散剂的效果仍明显优于#2,因为在空间位阻效应之外,#1分散剂还具有聚电解质电离产生的静电位阻效应,即功能团吸附于颗粒表面,有机链向介质中展开,共同保持颗粒稳定。4结论(1)由于表面被氧化,所测SiC悬浮体的等电点为1.86,与Si()2接近;(2)在高固含量下的SiC浆料的流变行为符合幕律流体规律,n>0.2;(3)强碱性分散剂的
6、效果好于中性分散剂,其原因是聚电解质电离产生的静电位阻效应。参考文献1李建保,傅正义•先进陶瓷与无机非金属材料[M].科学出版社,2007,263〜2672A.J・Millan,M.I.Nieto,R・Moreno,Near-netshapingofaqueousaluminaslurriescarragreen[J]・J・Eur.Coram.(22)2002,297~3033朱桂花,陈宇红•液相烧结碳化硅喷雾造粒工艺控制[J]•化工新型材料,2006,8:65-674Ramachandra.RaoR,RoopaIIN,KarmanTS.EffectofpHonthedispersabil
7、ityofsiliconcarbidepowdersinaqueousmedia[J]・CeramicsInternational,1999,25:223〜2305孙静,高濂,郭景坤•SiC粉体表面性质及其浆料流变性能研究[J]・无机材料学报,2006,6:426-4306梁书全,黄伯云•粉末注射成型流变学[M]•中南大学出版社,2000,24〜35ResearchontheRheologyPropertyofHighS