不饱和聚酯树脂的制备2013年12月3日

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1、2013年12月3日姓名：任万杰专业：橡胶班级:111同组者：石越课程：聚合反应工程与工艺实验实验项目：不饱和聚酯树脂的制备一、实验目的：1、通过实验掌握不饱和聚酯树脂的制备原理及合成方法；2、考察原料种类和配比对产品性能的影响；3、了解不饱和聚酯树脂的固化特征。二、实验原理：O大分子小含多个酯键一c—°——的聚合物称为聚酯。按化学结构不同，聚酯树脂一般可分为二大类。第一大类为饱和聚酯树脂，其分了结构中的碳原子皆以单链连接。再进一步加工过程中不会发生结构及分子量的变化，呈热塑性。涤纶、聚芳酣、聚碳酸酯等属此类。笫二类为不饱和聚酯树脂，其结构中部分原子间以双键相连，再进一步加工

2、过程中分子中的双键叮参与化学发应，一般由对溶的线型结构转变为不溶不熔的体烈结构，所以呈现热固性。不饱和聚酯树脂通常是指不饱和二元酸（或酸酎）（如:顺丁烯二酸、反丁烯二酸、二烯类物质与顺酊的加成物等）、饱和二元酸与二元醇三者Z间的缩聚产物，当其与乙烯基单体（最常用的为苯乙烯）按一定比例混合，在有机过氧化物引发剂（如：过氧化二苯甲酰）存在下即可发生共聚反应而交联，由线型结构转化为体型结构，加入促进剂（如：叔胺）可使固化反应在常温卜-进行。通过改变缩聚反应屮所用的二元酸、二元醇及乙烯基单体的品种和匹配，可使得制备的树脂的性能在广阔的范囤内变动，以赋予产品不同的性能及用途。不饱和聚酯

3、树脂的突出优点是能在常压常温下固化，或在使用过程中发生交联，可用作涂料、胶泥、层压塑料等。以玻璃纤维为填料的不饱和聚酯树脂增强塑料（俗称为玻璃钢）貝有优界的机械性能及防腐性能，可代替金属用于化学工业、汽车工业、航空工业、建筑工业、造船工业等许多部门。三、试剂与配比：试剂配比顺丁烯二酸肝（化学纯）66份33g邻苯二甲酸？ft（化学纯）200份50g丙二醇（化学纯）113份56.5g四、主要仪器:三口烧瓶、烧杯、量筒、温度计300°C.冷凝管、可调式电加热套、台式天平等。五、装置图：1.温度计2.搅拌3.冷凝管4.加热套图9-1制备不饱和聚脂树脂仪器安装示意图六、实验操作：如图9

4、-1所示安装实验装置，在干燥的三口烧瓶屮，顺次加入计量的顺酢、苯酎和丙二醇，开始缓慢加热，同时在直形冷凝管内通冷却水。在15分钟内升温到80°C,充分搅拌，再用45分钟将温度升到1600以后在1小时内将温度升到190-200°C,并在此温度下维持反应10分钟，停止加热，将反应物冷却至100°C左右。取几滴反应物与白纸上，实验其粘度。停止反应，将反应液倒入废液桶中。整理仪器。七、注意事项：1、合成树脂吋,N2进入反应瓶前要经过干燥装置，为了防止空气进入引起不饱和双键等氧化而着色，通N2速率尽量保持稳定。2、升温不能过快，否则会导致丙二醇的逸失，使粘度增人而酸值高。所以蒸饰头温度

5、<102°C（蒸懈头装于冋流冷凝器顶部），如温度低于190°C时，酯化反应太慢，高于200°C时易使树脂凝胶化。因此反应温度以190—200°C范围为宜。八、反应现象：1、加热搅拌过程屮，固体逐渐熔融，最后变为黄色液体。2、反应温度在160C左右维持不变，原因是反应中无除水装置，达到沸点后温度不再变化；此时应将冷凝回流装置出去以使温度继续上升至190—200°C.3、反应结束得到淡黄色粘稠状液体。九、思考题:1、不饱和聚酯屮不饱和键的作用？答：不饱和聚酯与乙烯基单体（最常用的为苯乙烯）按一定比例混合，在冇机过氧化物引发剂（如：过氧化二苯甲酰）存在下即可发生共聚反应而交联，由线

6、型结构转化为体型结构。CHCOOR小IICHCOOHwROHCHCOOR心IICHCOOR^vvCH2=CH^✓cROOCHCH—CHCHOOR®H2chc-OO—chCH2ROOCIICH—CHCHOORe2、端坯基聚酯的应用？答：端疑恭聚酯也称聚酯型多元醇，是合成聚氨酯的原料，可打界亂酸酯反应生成聚如酯。nHOROH+nOCN—R——NCO3、端竣基聚酯的应用？答：端竣阜聚酯对以作为坏氧树脂等的固化剂。心R—COOH+OOIIII•C—N—R一N—C—O—R—OHH%/wR'/vwCH—CH?OOCR丛IA2RCOOCHoCHs/vrs/vCHCH2OOCR丛'IOOCR

7、心4、合成聚酯的方法有哪儿种？答:合成聚酯可以用多元醇与多元酸反应；多元醇与酸肝反应；多元酸与醇肝反应；醇酹与酸酹反应。5、PC的合成方程式？答:COC12OO6、坏氧乙烷是由乙醇脱水制的的，为醇肝，可与酸或酸肝发生缩聚反应制得相应的不饱和聚酯如：hoch2ch2oh5^—HOOCCH=CHCOOHOIICCH=chcooch2ch2o7、二氧化碳为碳酸酎，可与醇或醇酎发生缩聚反应生成相应的聚酯。nCO2+nHOROHOROIIC—ORO——8、计算树脂合成配方屮一0H与一COOH哪者过量？过量多少怎么