不饱和聚酯树脂的制备 2013年12月3日

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1、2013年12月3日姓名:任万杰专业:橡胶班级:111同组者:石越课程:聚合反应工程与工艺实验实验项目:不饱和聚酯树脂的制备一、实验目的:1、通过实验掌握不饱和聚酯树脂的制备原理及合成方法;2、考察原料种类和配比对产品性能的影响;3、了解不饱和聚酯树脂的固化特征。二、实验原理:大分子中含多个酯键的聚合物称为聚酯。按化学结构不同,聚酯树脂一般可分为二大类。第一大类为饱和聚酯树脂,其分子结构中的碳原子皆以单链连接。再进一步加工过程中不会发生结构及分子量的变化,呈热塑性。涤纶、聚芳酯、聚碳酸酯等属此类。第二类为不饱和聚酯树脂,其结构中部分原子间以双键相连,再进一步加工过程中分子中的双键可参与化

2、学发应,一般由可溶的线型结构转变为不溶不熔的体型结构,所以呈现热固性。不饱和聚酯树脂通常是指不饱和二元酸(或酸酐)(如:顺丁烯二酸、反丁烯二酸、二烯类物质与顺酐的加成物等)、饱和二元酸与二元醇三者之间的缩聚产物,当其与乙烯基单体(最常用的为苯乙烯)按一定比例混合,在有机过氧化物引发剂(如:过氧化二苯甲酰)存在下即可发生共聚反应而交联,由线型结构转化为体型结构,加入促进剂(如:叔胺)可使固化反应在常温下进行。通过改变缩聚反应中所用的二元酸、二元醇及乙烯基单体的品种和匹配,可使得制备的树脂的性能在广阔的范围内变动,以赋予产品不同的性能及用途。不饱和聚酯树脂的突出优点是能在常压常温下固化,或在

3、使用过程中发生交联,可用作涂料、胶泥、层压塑料等。以玻璃纤维为填料的不饱和聚酯树脂增强塑料(俗称为玻璃钢)具有优异的机械性能及防腐性能,可代替金属用于化学工业、汽车工业、航空工业、建筑工业、造船工业等许多部门。三、试剂与配比:试剂配比顺丁烯二酸酐(化学纯)66份33g邻苯二甲酸酐(化学纯)100份50g丙二醇(化学纯)113份56.5g四、主要仪器:三口烧瓶、烧杯、量筒、温度计300℃、冷凝管、可调式电加热套、台式天平等。五、装置图:1.温度计2.搅拌3.冷凝管4.加热套图9—1制备不饱和聚脂树脂仪器安装示意图六、实验操作:如图9—1所示安装实验装置,在干燥的三口烧瓶中,顺次加入计量的顺

4、酐、苯酐和丙二醇,开始缓慢加热,同时在直形冷凝管内通冷却水。在15分钟内升温到80℃,充分搅拌,再用45分钟将温度升到160℃。以后在1小时内将温度升到190-200℃,并在此温度下维持反应10分钟,停止加热,将反应物冷却至100℃左右。取几滴反应物与白纸上,实验其粘度。停止反应,将反应液倒入废液桶中。整理仪器。七、注意事项:1、合成树脂时,N2进入反应瓶前要经过干燥装置,为了防止空气进入引起不饱和双键等氧化而着色,通N2速率尽量保持稳定。2、升温不能过快,否则会导致丙二醇的逸失,使粘度增大而酸值高。所以蒸馏头温度<102℃(蒸馏头装于回流冷凝器顶部),如温度低于190℃时,酯化反应太慢

5、,高于200℃时易使树脂凝胶化。因此反应温度以190—200℃范围为宜。八、反应现象:1、加热搅拌过程中,固体逐渐熔融,最后变为黄色液体。2、反应温度在160℃左右维持不变,原因是反应中无除水装置,达到沸点后温度不再变化;此时应将冷凝回流装置出去以使温度继续上升至190—200℃.3、反应结束得到淡黄色粘稠状液体。九、思考题:1、不饱和聚酯中不饱和键的作用?答:不饱和聚酯与乙烯基单体(最常用的为苯乙烯)按一定比例混合,在有机过氧化物引发剂(如:过氧化二苯甲酰)存在下即可发生共聚反应而交联,由线型结构转化为体型结构。2、端羟基聚酯的应用?答:端羟基聚酯也称聚酯型多元醇,是合成聚氨酯的原料,

6、可与异氰酸酯反应生成聚氨酯。3、端羧基聚酯的应用?答:端羧基聚酯可以作为环氧树脂等的固化剂。4、合成聚酯的方法有哪几种?答:合成聚酯可以用多元醇与多元酸反应;多元醇与酸酐反应;多元酸与醇酐反应;醇酐与酸酐反应。5、PC的合成方程式?答:6、环氧乙烷是由乙醇脱水制的的,为醇酐,可与酸或酸酐发生缩聚反应制得相应的不饱和聚酯如:7、二氧化碳为碳酸酐,可与醇或醇酐发生缩聚反应生成相应的聚酯。8、计算树脂合成配方中与哪者过量?过量多少怎么定?答:顺丁烯二酸酐的的分子量是98.06,所以其物质的量是n1=0.336mol;邻苯二甲酸酐的分子量为148.11,所以其物质的量是n2=0.338mol;丙

7、二醇的分子量为76.09,所以其物质的量是n3=0.743。因为2×(0.336+0.338)=1.348<2×0.743=1.486,所以羟基过量。过量的量为:1.486-1.348=0.138mol9、酸值的意义?为什么用酸值来判定反应的终点?答:酸值是表示树脂反应进行程度的指标。酸值的意义为中和1g树脂所需氢氧化钾的毫克数,以“mg KOH/g”为单位。酸值越小说明树脂反应程度越高。 10、树脂合成时为什么要逐步升温?分析温度

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