杂萘联苯聚醚酰胺超滤膜及其复合膜的研究

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1、火连理r人学博士学位论文摘要含二氮杂萘酮结构聚醚酰胺(PPEA)的玻璃化转变温度达329℃，耐高温可溶解、具有良好的化学稳定性、机械强度、较好的亲水性和成膜性，是制备高通量耐高温分离膜的优良膜材料。以PPEA为膜材料，通过PPEA与溶剂的溶解度参数差和膜分离性能的研究确定DMAc为制膜溶剂，利用PPEA／DMAc／非溶剂的三元相图研究了九种非溶剂对PPEA／DMAc溶液的相容性和沉淀能力，选择乙二醇甲醚、乙二醇、乙醚、一缩二乙二醇和聚乙二醇(PEG)400为制膜添加剂，水为凝胶剂。详细考察了聚合物浓度、添加剂种类和用量、停留蒸发时间、凝

2、胶浴温度等因素对PPEA超滤膜结构和性能的影响。通过铸膜液组成和制膜工艺的调节，制得不同分离性能的超滤膜。在25。C，O．1MPa的压力下，膜的纯水通量介于43L·m-2．h-1_695L·m-2．h4之间，截留分子量(PEG)介于2000—20000。在小型连续刮膜机上进行了放大实验，制备了以无纺布为支撑的PPEA超滤膜。利用所制备的超滤膜在0．3MPa、80℃下，通过恒容脱盐高效地完成了对四种高分子染料的精制。经过三个循环约150分钟的脱盐实验即可除净染料中的盐，经过6个小时的高温染料脱盐浓缩实验，膜性能无明显变化。在PPEA超滤膜

3、支撑层上，通过问苯二胺(MPD)／哌嗪(PIP)水溶液与均苯三甲酰氯(TMC)的界面聚合反应制备复合膜。研究了界面聚合中水相单体组成对复合膜功能层大分子的化学结构、聚集态结构、膜表面形貌以及膜分离性能的影响。MPD与TMC反应生成的功能层聚酰胺具有部分结晶性，而水相单体中PIP比例超过50％后，生成的聚酰胺则为完全无定形聚合物。随着水相单体中MPD比例增加，复合膜表面粗糙度提高，膜对NaCl的截留率增加而通量降低。以PPEA超滤膜为支撑，通过MPD与TMC的界面聚合反应制备了全芳聚酰胺复合反渗透膜。研究了基膜分离性能对复合膜性能的影响，

4、选择对PEGl0000的截留率为95％，0．1MPa下纯水通量为436L·m-2．h。1的超滤膜为复合膜基膜。通过界面聚合反应条件的优化，制备了分离性能良好的复合膜。该膜在1．6MPa，25℃下对NaCI的截留率约为99．2％，渗透通量约22．9L·m-Lh～。在20℃时，操作压力从0．8MPa提高到2．0MPa，膜对NaCl的截留率由98．3％提高到99．2％，膜的渗透通量则由6．3L．m-2．h～、提高到26．5L·m-2．h～。在1．6MPa的压力下，操作温度从25℃提高到95℃，膜的渗透通量由22．9L·m-2．h‘提高到76．

5、0L-m-2．h～，膜对NaCl的截留率无明显变化。复合反渗透膜对NaCl的截留率和通量都随盐溶液的浓度增加而降低。复合反渗透膜对无机离子的截留率则遵循以下规律：Li+≈Na+≈K+>Ca2+>Mg“>A1“，S042一>C1。。对低分子有机物的截留率则随杂萘联苯聚醚酰胺超滤膜及其复合膜的研究有机物分子量提高而增加。利用此复合膜在75℃下处理高温有机废水，可使产水满足处理要求。经过15天的高温废水处理重复实验，膜的通量降低约3．5L·m-2,h‘。。利用非平衡热力学模型和Hagen．Poiseuille方程，研究了操作压力、温度和测试液

6、盐浓度对复合反渗透膜分离性能的影响。通过回归计算得到了反渗透膜的特征参数工。、o和P以及膜的结构参数硒。分别得到了膜的通量、截留率与操作压力、温度和浓度的关系方程，利用这些方程计算得到的膜通量和截留率的理论值与实验值误差较小，可以初步预测膜的分离性能。以PPEA超滤膜为基膜，通过PIP／MPD水溶液与TMC的界面聚合反应，改变水相中PIP／MPD配比，得到了五种具有不同分离性能的复合纳滤膜。在1．0MPa，25℃下，膜对NaCl的截留率则在74％～21％之间，相应的通量介于35L·m-2,h～～130L·m-2．h4之间，复合纳滤膜可完

7、全截留的染料的分子量则介于270～700。操作温度提高到80℃，膜的通量提高到87L,m-2h-1_391L-m-2．h～，截留率都无明显变化。在1．0MPa，80℃下，将复合纳滤膜用于对含盐染料酸性铬蓝K水溶液的脱盐精制。膜对染料的截留率约为100％，通量在260L·m-2．h4左右波动，经过五个循环约150分钟左右的恒容脱盐，染料中的盐即可除净。经过10天的染料脱盐，膜的渗透通量从最初的260L·m-2．h。左右降低到约240L·m-2．h～，膜经水冲洗后，通量恢复到253L-m-2．h。1左右。关键词：杂萘联苯聚醚酰胺；超滤膜；界

8、面聚合；复合膜；热稳定性大连理：【大学博+学位论文StudyonThermalStableP01y(phthalazinoneetheramide)UltrafiltrationmembraneandCom