新型耐污染耐溶剂超滤膜的制备

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1、新型耐污染耐溶剂超滤膜的制备1222康国栋曹义鸣袁权（1.中国科学院研究生院，北京，100049；2.大连化学物理研究所，大连，116023）摘要：本论文以光活性的聚乙二醇二丙烯酸酯（PEGDA，分子量302g/mol）为聚合单体、乙醇为溶剂，在有光敏剂存在条件下紫外光照射成膜。研究结果表明，当PEGDA在预聚溶液中的质量分数逐步降低时，制得聚合膜的外观形态、内部孔结构和纯水通量均发生明显变化；膜对牛血清蛋白（BSA）溶液有很好的耐污染性，且不溶于常见有机溶剂。关键词：聚乙二醇二丙烯酸酯；超滤；耐污

2、染；耐溶剂超滤过程因无相变、操作简便以及设备较简单等优点在水处理等众多领域获得广泛应[1]用。但目前常用的超滤膜材料，如聚砜、聚醚砜等亲水性较差，在实际应用中易被污染，需经常清洗；此外，这类材料在酮类和酯类可发生溶胀、部分溶解，并可溶于N-甲基吡咯[2]烷酮等极性溶剂。聚乙二醇及其衍生物具有良好的亲水性和生物相容性，独特的分子结构使其对蛋白质吸附很好的抑制作用，因此近些年开始被用于亲水膜的制备和膜材料的表[3-6]面改性上。本论文以光活性的PEGDA（分子量302g/mol）为聚合单体、乙醇为溶剂，

3、在光敏剂存在条件下紫外光照射成膜。通过调整预聚溶液中PEGDA的质量分数，得到具有不同分离性能的超滤膜。1.实验部分1.1实验试剂：PEGDA-200（分子量302g/mol），光敏剂1-羟基环己基苯酮均购自Aldrich；BSA购自北京奥博星生物科技有限公司；其他试剂为分析纯，去离子水实验室自制。1.2膜的制备：配制一定质量浓度PEGDA的乙醇溶液，加入一定量的光敏剂，超声除去溶解氧后，倾倒于洁净玻璃板，上盖石英玻璃，用铜丝控制厚度，在紫外光下照射成膜。[6,7]膜片在大量去离子水中浸泡一周后进行

4、结构表征和性能测试。1.3结构表征和性能测试：用红外和电镜分别测试膜片的化学组成和孔结构；一定压力下测试膜的纯水通量；用错流模式考察膜对BSA溶液的耐污染性；并初步考察其耐溶剂性能。2.结果与讨论2.1表面化学组成（ATR-FTIR）1作者简介：康国栋（1980-），男，河北人，从事膜分离方面研究。联系方式：kangguod@dicp.ac.cn通过ATR-FTIR对制备膜片的表面化学组成进行分析，结果如图1所示。由图可以看出，对不同PEGDA含量的预聚溶液来说，经过紫外光照射成膜后，单体中丙烯酸酯

5、基团的特征峰都基本消失，且这些膜的红外谱图几乎完全相同。这说明各种质量分数下，单体中碳碳双键的转化率几乎为100％，且它们具有相似的化学组成。Fig.1ATR-IRspectraofmonomerandmembranespreparedwithvariousPEGDAinprepolymerizationmixture.Thesespectrahavebeendisplacedverticallyforclarity.2.2表面形态（SEM）用PhilipsXL30E型扫描电镜观察制备膜的表面微观形

6、态，如图2所示。Fig.2SurfaceSEMimagesofmembranespreparedwithvariousPEGDAinprepolymerizationmixture.(A)100wt%;(B)60wt%;(C)55wt%;(D)50wt%;(E)45wt%从图中可以看出，随着预聚溶液中PEGDA质量分数的降低（也就是乙醇含量的提高），聚合后膜表面的孔逐渐变大；膜的断面孔变化规律与此一致，这也初步说明制备的膜为不对称结构。此外还发现，当预聚溶液中没有乙醇存在时（PEGDA含量为100w

7、t%），得到的膜无色透明，有很好的机械性能。乙醇的加入产生聚合致相分离过程（Polymerization[7]InducedPhaseSeparationProcess），使得膜片逐渐变成白色，不再透明且更加柔软。2.3纯水通量将制备的膜固定在不锈钢渗透池中，预压一段时间后测试不同压力下的纯水通量，结果如图3所示。用100wt%PEGDA聚合后的膜，由于太过致密，在实验压力下未观察到渗透性。随着PEGDA含量的降低，膜的纯水透过性也发生明显变化。由图可见，例如在0.1MPa.-2.-1.-2.-1下

8、，纯水同量从约6Lmh（60wt%）提高到340Lmh（45wt%）。实验结果与图2结果一致。乙醇的加入，显著改变膜的孔结构，进而明显影响其纯水透过性能。50060%40055%50%)-1h30045%-2..m200Flux(L100000.050.10.15Operationpressure(Mpa)Fig.3PurewaterfluxofmembranespreparedwithvariousPEGDAinprepolymerizationmixtureatv