微乳液法制备celt1xgtprltxgtolt2gt粉体及其性能的研究

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1、微乳液法制备Cel．xPrx02粉体及其性能研究摘要本研究以Ce烈03)3"6H20(分析纯)、Pr6011(分析纯)为主要原料，采用OP．乳化剂／正戊醇／环己烷W／O型微乳液体系制备了Cel-xPrx02粉体。研究了OP．乳化剂／正戊醇／环己烷体系中W／O型微乳液存在的稳定区域；温度、油相含量对微乳液体系最大增溶水量的影响；增溶水量对微乳液体系电导率的影响；以及热处理条件、不同沉淀剂和Pr掺杂量对Cel嚷Prx02粉体制备的影响。采用TG．DSC、FTIR、XRD、FE．SEM、EDS、Raman光谱、CIE色差计等测试方法对产物的

2、热行为、成分、晶体结构、晶粒尺寸、颗粒形貌、氧空位浓度以及样品的颜色等进行表征。对微乳液体系的研究结果表明：对于OP．乳化剂／正戊醇／环己烷微乳液体系，随着温度的增加，20℃时微乳液体系的增溶水量达最大值(34．1％)：之后随着温度的升高，增溶水量下降。当油相与混合乳化剂含量的比值为1．6时，增溶水量达最大值(33．3％)；但随着油相含量进一步增加，增溶水量再次下降。在OP．乳化剂：正戊醇：环己烷=10：15：24(质量比)微乳液体系中，当水含量为0--,16％时，体系的电导率增加幅度很小，该区域为W／O型区域。其中水含量为16％为W

3、／O型微乳液的最大增溶水量。在不同的热处理条件下，400℃煅烧所得的粉体的晶体发育不完全，且该温度下样品中仍有部分未分解的有机物存在。随着煅烧温度和保温时间的增加，粉体的晶化程度进一步加强，晶粒尺寸和红度值不断增大。制备的CehPrx02晶体结构均为萤石型结构，样品煅烧前后的颗粒形貌均为层、片状结构。但前驱物的颗粒两层紧贴，存在交叉生长的现象；而煅烧后的两层间发生分裂，交叉生长现象不明显。说明温度和保温时间对晶体结构和生长习性几乎没有影响，但对晶粒尺寸、颗粒形貌和颜色有一定的影响。元素分析(EDS)结果表明，形成的固溶体中确有Pr元素

4、存在，说明Pr进入了Ce02晶格中。在Pr掺杂量0．05-4)．09的变化范围内，制备的Cel．xPrx02晶体为单一的萤石型结构。随着Pr含量的增加，晶粒尺寸减小。Raman光谱的分析结果表明：随Pr含量的增加，粉体的拉曼峰位依次向低频率处偏移，551．40cm-‘左右的氧空位产生的谱峰的强度也增加，氧空位浓度增大。Pr含量为O．05时，红度值a宰最大，样品的呈色性能最佳。分别采用草酸和氨水为沉淀剂制备Cel．xPrx02粉体。以草酸和氨水为沉淀剂所得的最终产物其平均晶粒尺寸几乎相同(均为31．3nm)，但以草酸作为沉淀剂制备的粉体

5、的晶体生长发育较为完整，粉体颗粒呈长片、层状形貌；而以氨水作为沉淀剂制备出的粉体颗粒分布不均匀，形貌不规则。关键词：Ce。．xPrx02，微乳液，温度，沉淀剂，掺杂量STUDYoNPRoPERTIESoFCel．xPrxOzPo、ⅣDERPREPAREDBYAMICRoEMULSIoNPRoCESSABSTRACTkⅫ

6、0microemulsionsystemcomposedofOP．emolsifier

7、water／cyclohexane／1-PentanolwasadoptedtoprepareCel．xPrx02powdersu

8、sedCe(N03)3。6H20andPr60llasrawmaterials．ThiSstudywasfocusedonthestabledistributiveregionoftheW／Omicroemulsion，therelationshipbetweenthemostwatersolubilizingcapacityandtemperature，andthatbetweenthemostwatersolubilizingcapacityandthecontentofoil，andtheinfluenceofdissolvew

9、ateronconductivityofthemicroemulsionsystem．Thentheinfluenceofheattreatment，differentprecipitantanddopingamountofPrionsonthepreparationofCel．xPrx02powderswasalsoinvestigated．Powderthermalanalysiswascharacterizedbythermo—gravimetricanalysisanddifferentialscanningcalorimet

10、er(TG．DSC)．Thecrystals饥lctureandcrystallitesizeofthepowderswereinvestigatedbyX-raydiffraction(XRD)andFouriertr