纳米γallt2gtolt3gt粉体的绿色合成和热处理工艺研究

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1、浙江大学博士后研究工作报告摘要纳米氧化铝是一种新型的功能材料之一，在光、电、磁、热力学、化学和机械等方面显示出普通微米氧化铝所不具有的一系列优异的物理化学特性，因而被广泛地应用于精密陶瓷、复合材料、电子材料、医学材料、表面防护层材料、光学材料、催化剂及其载体等方面。然而，在纳米氧化铝的生产上，由于长期形成的只注重经济效益、忽视环境保护的意识形态，目前，纳米氧化铝的各种制备方法都或多或少存在废气、废液等有害物质排放，给环境带来较大污染；此外，纳米氧化铝粉体的形貌难以控制及团聚严重等问题是目前限制纳米氧化铝粉体进一步广泛应用的技术难题。本项目针对这些问题，开发纳米氧化铝的

2、绿色合成新技术j并研究纳米氧化铝合成的相关工艺条件、胶溶剂、表面活性剂和热处理工艺条件对粉体特性的影响规律。采用无污染的绿色环保溶胶一凝胶技术路线，水相、溶剂相、原料均不含有毒物质，在工艺过程中，经过特殊处理，不产生有害气体、排放有害液体，同时对溶剂相进行回收利用，在降低产品生产成本的同时达到废弃物的零排放，实现纳米氧化铝的绿色合成，制定出了纳米氧化铝绿色合成的新工艺，并利用该工艺合成纳米氧化铝粉体，研究原料和中间处理工艺对粉体纯度的影响，得出铝锭的纯度和蒸馏次数均影响着纳米氧化铝的纯度。①利用廉价的铝锭作为起始原料制备纳米氧化铝，经过除杂、过滤后的纯度和杂质含量与直

3、接以异丙醇铝为原料制备出的纳米氧化铝相近。②和一次蒸馏相比，二次蒸馏可以使产物中的主要微量杂质明显下降，制备出99．99％的高纯氧化铝。水合氧化铝的制备过程影响因素研究表明，通过调节加水量、水解温度和陈化时间，可以有效控制前驱体的结晶度、分散性及形貌。当异丙醇铝和水的摩尔比为l：3，水解温度为80℃，陈化时间为24h制备的干凝胶粉为高纯水合氧化铝，结晶度高，分散性好，颗粒大小均一，平均粒径为30--40nm。胶溶剂的添加对氧化铝及其前驱体粉体特性有显著改变。研究表明，胶溶剂种类、添加量和pH值不同，对氧化铝及其前驱体粉体特性影响不同。当胶溶剂氟化氢铵与水的摩尔比为0．

4、02时，所制备出的高纯Y．A1203粉体晶化浙江大学博士后研究工作报告程度高，分散性好，颗粒大小均一，约为8～10nm。表面活性剂对氧化铝粉体的分散性和形貌有一定作用，其效果随表面活性剂的种类和分子量的不同而不同。分子链越长、基团越易结合、分子量越大的非离子表面活性剂越能有效地改善团聚现象。以油酸为表面活性剂制备出的氧化铝粉体颗粒性明显，颗粒大小均一，约为8～10nm，分散性一般，无大块团聚：以PEGl000为表面活性剂制备出的高纯v-A1203粉体分散效果最佳，基本无团聚。热处理工艺是影响纳米氧化铝颗粒特性的又一个重要因素。研究发现，热处理工艺参数对A1203粒子颗

5、粒特性的影响由强到弱的次序为：煅烧温度、煅烧温度点的保温时间、水合氧化铝300"0分解温度点的保温时间。通过控制其熟处理工艺参数，可获得一定尺寸范围内的大小均匀，分散性好的球形'y-A1203粉体。关键词：铝锭，纳米'y-A]203，溶胶剂，表面活性剂，热处理工艺浙江大学博士后研究

6、T作报告ABSTRACTDuetoitsexcellentphysicalandmechanicalcharacteristicsinoptics，electricity,magnetism，energetics，chemistryandmechanismbycontrastwithmic

7、rometer-sizedAlzOz，nano—sizedA120z，oneofnewtypesoffunctionalmaterialshasbeenbroadlyusedinfineceramics，compositematerials，electricalmaterials，medicalmaterials，surfacecoatingmaterials，lightmaterials，eatalytieagentandcatalystcartiermaterials．AtpresenLtheusualfabricationmethodsofnano-sizedA

8、1203bringheavyenvironmentpollutionbecausseofdirectlettingwasteliquidandwastegasintoairduetolong-timeformingconsciousnessofonlypayingattentiontoeconomybenefit，ignoringofentironmentprotection．Inaddition，thedifficultyofthecontrolofthepowdermorphologyandheavyconglomerationofllano—s