电子封装用可控热膨胀复合材料的制备与性能研究

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1、摘要负热膨胀(Negativethermalexpansion简称NTE)材料是近年来兴起的一个研究热点，其中的ZrW20s由于负热膨胀温度范围宽(．273～777℃)、热膨胀系数小(一8．9×10击K．1)且各向同性而备受关注。该材料及其复合材料在微电子、微机械、光学、医用材料、低温传感器、热电偶及同常生活等方面有巨大的潜在应用价值。根据ZrW20s常温下亚稳态、在770"C分解的特性，选择其与环氧树脂、Zr02、Cu复合制备可控热膨胀电子封装用复合材料，并对所制备复合材性能作了基础性探讨。采用固

2、相化学分步法合成了粒径介于0．5，一--llam、平均线膨胀系数为．5．33×10飞的高纯度ZrW208粉体。将ZrW208粉体与环氧树脂(B51)复合制备了电子封装材料，采用超声波处理能提高粉体在基体中的均匀性；增大zrW208粉体在复合材料中的比例能提高玻璃化转变温度、降低线膨胀系数与介质损耗、但介电常数增加；阻温特性表明在室温～163℃范围内，E．51／ZrW208复合材料的电阻率稳定在3．03x106Q．m；室温下，封装材料击穿场强均大于10KV／m，满足于微电子器件封装材料的实际应用。E-

3、51／ZrW208封装材料的拉伸、弯曲强度、显微硬度随ZrW208含量得到增加而增大，当E-51：ZrW208=1：1时封装材料的拉伸、弯曲强度分别达到99MPa、158MPa，而显微硬度则在E．51：zrw208--1：0．7时达到了最佳；所制备的封装材料耐湿性较好。以分析纯Zr02、W03为原料，采用分步焙烧．原位反应固相法合成不同比例Zr02．ZrW208复合材料，此法能在11251200oC之间经6小时烧结合成高纯度Zr02／zrw208复合材料。与直接原位反应固相法相比，降低了合成温度和反

4、应时间，减小样品的颗粒尺寸。当复合材料中含25wt％ZrW208时，在30"～600"C的平均热膨胀系数为0．2153×10’6K-1，近似为零。添加0．5嘶％触203可以提高Zr02／25wto／60ZrW208复合材料的致密度，达到理论致密度的96．1％。以分析纯[ZrO(N03．)2"5H20]和【H40Nl0041W12·xH20]为原料，采用化学共沉淀法合成不同比例的Zr02／ZrW208复合材料，此法在1150。C烧结2h得到结晶完全、颗粒细小的Zr02／ZrW208复合材料，且有效提高

5、两物相混合均匀度和样品的致密度。随着烧结时间的延长，zrO瓶w208陶瓷的结晶越来越致密化，但颗粒相应增大。随着ZrW208质量分数增加，复合材料江苏大学博士学位论文：电子封装用可控热膨胀复合材料的制备与性能研究的热膨胀系数减小，其中Zr02／26wt％ZrW208复合材料在30．600℃的平均热膨胀系数为．0．5897x10。6K-1，近似为零。添加0．3wt％AI(N03)3·9H20使得Zr02／26wt％ZrW20s复合材料致密度提高到理论致密度的98．67％。A1203促进烧结的机理可以归

6、结于晶界形成的低熔点液相物质AlE(W04)3，起着消除气孔促进致密化的作用。固相法和化学共沉淀法合成的近零膨胀Zr02／ZrW208复合材料的介电常数≥11．61，其介电损耗正切值在10五～10-1之间，维氏硬度，>453HV，加入适量烧结助剂后可以提高复合材料的性能。机械混合法制备的Zr02／zfw208复合材料体积电阻率100～500℃内表现出较强的电阻负温度变化效应，变化的幅度达到3"-'-'5个数量级；室温下近零膨胀Zr02]ZrW208复合材料的导热系数为14．11W／(m·鞫，随温度的

7、升高，导热系数呈下降趋势。在超声波的辅助作用下，采用化学镀的方法在Zrw208颗粒表面进行金属Cu的包覆，用X射线衍射仪(XIm)确定复合粉体的物相组成，用扫描电镜(SEM)观察包覆效果，通过TG．DSC技术分析复合粉体在加热过程中的热量和重量的变化。结果表明，在化学镀液中添加2．27联毗啶和亚铁氰化钾双稳定剂，显著抑制了氧化亚铜(Cu20)的产生。在pH值为12．5，硫酸铜(CIuS04·5H20)含量为3．59／0．2L，甲醛(HCHO)含量为2．4mI／0．2L，以及适量络合剂稳定剂共同作用下

8、，ZrW208颗粒表面均匀包覆一层纳米级Cu。随pH值，主盐及甲醛按比例的增加，反应速度增加，包覆在ZrW208颗粒表面的Cu颗粒粒径变大。讨论了渡液成分配比对镀速、粉体增重的影响。探讨了化学镀过程中Cu20产生机理及消除方法。采用粉术冶金法制备了Cu／ZrW208复合材料，分析不同压力下复合材料的物相组成，观察了不同体积分数复合材料的显微组织及断面形貌。测试了不同压力不同体积分数Cl坭：r、№08复合材料的密度、致密度，结果表明：随着压力的提高和Cu含量的增加，复合