基于聚乙烯醇胶凝特性的陶瓷制件快速制造技术及材料性能的研究

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1、基于聚乙烯醇胶凝特性的陶瓷制件快速制造技术及材料性能的研究摘要近年来，陶瓷制件快速成形技术的迅速发展对于缩短陶瓷制件的开发和制造周期、降低生产成本以及开发特种异型陶瓷制品并进行性能评价具有重要意义。其中，基于有机物胶凝特性的陶瓷制件快速制造技术是该类技术中重要的研究方向。但是，由于其采用的有机物体系通常有毒，这样对于操作人员的健康及环境保护均有害，因此目前研究的趋势之一便是开发适合于陶瓷制件快速制造的无毒副作用的有机物体系。本论文提出了一种利用聚乙烯醇在Na28407"10H20水溶液引发下迅速发生反应完成从液态向固态转变的特性，采用新的快速原型制

2、造技术的原理将陶瓷浆料逐层叠加，再经过有机物排除、素烧及烧成从而获得陶瓷制件的快速制造技术。技术主要创新点在于对胶凝前的陶瓷浆料进行切割以获得每一层的形状，然后再在缝隙中填入较高浓度的聚乙烯醇溶液，最后喷洒Na2B。07·101-120水溶液引发单层浆料的胶凝，经过逐层叠加得到陶瓷生坯。论文综合运用差示扫描量热法(DSC)、红外光谱(IR)、x射线衍射(Ⅺ①)及扫描电子显微镜(sEM)等方法研究了聚乙烯醇胶凝过程中的临界转变区域界定及参数特征、陶瓷浆料制备过程中的主要问题、陶瓷生坯制造过程中的主要问题及有机物粘结剂排除的温度制度等问题。为研究聚乙烯

3、醇胶凝过程中的临界转变区域，运用线性相关性分析了聚乙烯醇溶液在Na28407"10H20水溶液引发下的胶凝过程。结果认为：用线性相关性可以有效分析聚乙烯醇胶凝特性。在引发剂加入量s0．23％时，表观粘度对引发剂加入量具有较高的线性正相关性，两者可按t／=184．4+1060．9V进行拟合；随着引发剂加入量的增加，线性相关性下降，引发剂含量为0．929％时，表观粘度随引发剂加入量呈近指数增加。整体表观粘度对引发剂加入量可按r／---282．994+2857．966／,'+21939．843exp[(g-2．051)／o．113]拟合，相关系数户为0．

4、99581。按此模型得临界转变点引发剂加入量为2．051％，此加入量对应的表观粘度值为27518．6mPa．s．XRD分析结果表明，该加入量引发后的聚乙烯醇完全转变为菲晶态。以金红石瓷浆料的制备为例，研究了加料次序对浆料性能的影响，分析认为将丽02陶瓷粉体加入去离子水中分散均匀，然后再加入聚乙烯醇制得的陶瓷浆料，由于吸附的PVA层增加了颗粒之间的静电斥力位能、减少了颗粒间的引力位能同时产生了一种新的斥力位能，因此体系总的体能西增一加，使颗粒能稳定而不聚沉，制备的浆料颗粒分散性能及流动性较好。为分析添加剂对浆料性能的影响，研究了正庚醇对聚乙烯醇溶液由

5、于剧烈搅拌而产生的气孔的分布及尺寸的影响以及增塑剂对浆料切割性能的影响，结果认为：在未加入正庚醇时，溶液的气泡较多，气泡直径在0．1mm至lmm之间；加入正庚醇含量为O．1—0．4％时，气泡逐渐减少；当加入量为0．8％时，气泡已基本消失，在160倍光学显微镜下已基本看不到气泡；当加入正庚醇超过0．8％时，液面已出现多余油层，说明此时正庚醇己过量。另外，加入增塑剂后，浆料的可切割性能增强，有利于单层浆料引发前的切割。固含量对金红石瓷抗弯强度的影响结果表明：浆料的固含量在46-48％适合于成形，同时具有较高的强度。研究了金红石瓷生坯成形过程的分层问题，

6、需要分离的结构的制造方法，比较了叠层制造的陶瓷与未叠层制造的陶瓷的抗弯强度。结果表明：采用分层制造的陶瓷抗弯强度与未分层的相比相差不大，采用分段排除有机物制度可以有效解决分层问题；在需要分离的结构制造过程中，可以通过在该结构开始制造的第一层涂敷l层高浓度的聚乙烯醇溶液，经过高温煅烧后可以实现良好的分离。通过比较不同干燥方式认为微波干燥可以有效干燥陶瓷生坯，研究结果表明：火力为20％时，经过50s，表面有近95％干燥，已经能够满足本技术制备下一层凝胶层的需要。对聚乙烯醇经Na2840T"10H20水溶液引发胶凝前后热分解过程进行了研究，研究表明：胶凝

7、后的聚乙烯醇红外光谱短波附近的衍射已经基本为Na2B。07"10H20的谱线所替代。而长波数的谱线则由3500cm"‘的强吸收峰分裂为3584cm"1和3506cm"1较强的吸收。另外，Na28407·10H20的谱线中。。2608cm"l、2437cm"1和2351em"1附近的较强吸收峰，在胶凝后已经基本消失。胶凝后聚乙烯醇XRD图谱表明其已经完全转化为非晶态，这是由于聚乙烯醇与Na2840T"10H20反应生成双结构二醇结构所致。胶凝后聚乙烯醇的DSC曲线表明，其分解温度提高约42。C，其原因主要是聚乙烯醇与Na28407·10H20反应生成

8、的双二醇结构降低了主链的旋转运动自由度。根据金红石瓷的SEM图，在有机物分解峰值前降低升温速率以及在分解峰值温度处延长保温