机械合金化铁磁反铁磁体系的结构与磁性能研究

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1、上海大掌博士学位诧。文摘要巨磁阻效应首先在Fe／Cr金属多层膜中被发现，因此对Fe-Cr体系进行深入研究具有现实和理论的意义。Fe-Cr体系虽然在室温下互不固溶，但通过机械合金化的方法可制得纳米晶的固溶体。当Fe．cr基合金中掺入Mn或V时，其三元合金随温度和浓度的变化呈现出各种有趣的磁现象，但机械合金化制各的三元Fe．Cr-Mn(V)的结构和磁性能尚未见报道。因此，本论文对机械合金化制备的三元Cr-Fe．(V’Mn)合金及其磁性能进行了系统深入的研究。基于铁磁／反铁磁交换偏置在巨磁电阻器件的实用化过程中的重要作用，本论文选择Ⅱ．Fe为铁磁体，不含Fe且奈尔

2、温度高于室温的反铁磁体作为研究对象，利用穆斯堡尔谱对样品的微结构与铁磁／反铁磁交换相互作用的关系进行了研究。论文简要回顾和总结了机械合金化Fe．cr体系的微结构和磁性能的的研究历史和现状。概述了交换偏置的基本现象和薄膜体系的交换偏置的研究内容，并对高能球磨铁磁／反铁磁微颗粒的交换偏置的研究进展作了简要介绍。本论文包括的主要研究内容有：采用x．射线衍射和穆斯堡尔效应对两种不同气氛下机械合金化过程中Fe60Cr40粉末的微结构进行了研究。结果表明球磨过程中残留气氛对球磨过程和最终产品具有很重要的作用。Fe60Cr40粉末在球磨罐未抽真空直接充Ar气的条件下球磨，

3、由于残留N2和02的影响，球磨85h时顺磁性Fe．cr+N+O结构几乎占100％。而在球磨罐抽真空再充m气的条件下机械合金化，得到具有与块体合金大致相同磁性能的纳米晶铁磁性Fe60Cr40无序固溶体。采用x．射线衍射、穆斯堡尔效应和磁性能测量研究了机械合金化过程中FcxCr90。Vlo(x=18，35)粉末的微结构和磁性能变化。并结合对磁滞回线的计算机拟合分析，建立了机械合金化制备的纳米晶FexCr90．。Vlo(x=18，35)合金的微结构模型。研究结果表明，Fe，Cr90。V10(x=18，35)粉末在球磨过程中，由于单质v相的较快消失，Fe原子组态由n

4、-Fe、富Fe的铁磁性F《Or,v)相和富Cr的顺磁性Cr(Fe，V)相组成。a-Fe组元随球磨时间增加单调减少，富Fe的Fe(Cr,v)相随球磨时间延长先增加后减少，顺磁相随球磨时间的增加而单调增加。球磨50h，形成了bcc结构的顺磁性纳米晶Cr-Fe-V合金。在富cr的合金成份内，Fe含量越高，生成均质的纳米晶Fe-Cr-V合金所需的球磨时间越长。随着球磨时间的增加，样品室温磁滞回线的高场部分不饱和性越强，比饱和磁化强度单调减小，矫顽力和剩磁比在球磨初期显著增加，而后趋于饱和。Fe含量越高，相同球磨时间样品的矫顽力和剩磁比越小。Fe。Crgo。Vlo(x

5、=18，35)粉末在不同球磨时间存在超顺磁驰豫上海大掌栩。士掌位论文现象，其贡献随球磨时间增加而单调增加，单畴粒子的平均磁矩∥则单调减小。简单认为纳米晶富cr的Fe．Cr-V合金微结构模型是超顺磁性晶粒镶嵌在顺磁性的固溶体基上，且Fe含量越高，纳米团簇的数量越多，体积越大。采用SEM，X-射线衍射和穆斯堡尔效应研究了机械合金化过程中FexCr90。Mnlo(x=18，35)粉末的微结构变化。采用振动样品磁强计和超导量子干涉仪研究了其静态和动态磁性能。研究结果表明，FexCrgo．。Mnlo(x=18，35)粉末在球磨过程中出现一些镶嵌有球状微细颗粒的层片状结

6、构的大颗粒。球磨30h时，大颗粒的层片状结构变得不明显，而颗粒粒径分布较为均匀。Fe。Crgo．；Mnlo(x=18，35)粉末在球磨的最初阶段，合金化的过程主要是q．Mn和a．Fe向cr基扩散。在球磨过程中，Fe原子组态由a．Fe、富Fe的铁磁性Fe(Cr,Mn)相和富cr的顺磁性Cr(Fe，Mn)相组成。其中富Fe的Fe基固溶体在超精细场分布中表现为宽且无特征的高斯分布。球磨40h，形成了bee结构的顺磁性纳米晶Cr-Fe-Mn合金。随着球磨时间的增加，样品室温磁滞回线的高场部分不饱和性越强，比饱和磁化强度单调减小，矫顽力和剩磁比在球磨初期显著增加，而后

7、趋于饱和。Fe含量越高，相同球磨时间样品的矫顽力和剩磁比越小。Fe，Cr90。Mnlo(x=18，35)粉末在不同球磨时间存在超顺磁驰豫现象，其贡献随球磨时间增加而单调增加，单畴粒子的平均磁矩Ⅳ则单调减小。简单认为纳米晶富Cr的Fe．Cr-Mn合金微结构模型是超顺磁性晶粒镶嵌在顺磁性的固溶体基上，且Fe含量越高，纳米团簇的数量越多，体积越大。球磨40h时FexCr90。Mnlo(x=18，35)的热磁曲线与超顺磁行为非常吻合。Fe含量越多，零场冷曲线的峰值温度越高，场冷与零场冷曲线的分离温度也越高。对于球磨40h的Fe35Cr55Mnlo合金来说，在同一种纳

8、米晶颗粒中同时存在截止／冻结两种行为。交流磁化率与温