磁控溅射cralntialn薄膜的微结构及性能研究

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1、磁控溅射CrAlN/TiAlN薄膜的微结构及性能研究大摘要近几十年来，随着高新技术的高速发展,对材料表面性能的要求愈来愈高。陶瓷纳米薄膜由于其高硬度、耐高温，耐磨减摩能力，涂层有望满足这一要求，提高工模具的使用寿命,成为了新一代的表面硬质涂层。工模具表面硬化涂层主要以TiN为主，各种技术制备TiN薄膜的研究有很多，并已投入进了工业应用，0但是TiN的抗氧化温度不高(550C)，在特殊环境的使用过程中容易氧化失效。人们发现在TiN中添加其它元素(Cr,Al,C,Si等)多元化，或者进行多层化(TiN/NbN,TiN/CrN等)处理都可以有效改善涂层性能，目前针对TiN的研究一般集

2、中在这两个方向。本文采用磁控反应溅射法制备了CrN、TiN单层膜，TiAlN、CrAlN复合薄膜及TiAlN/CrAlN多层膜。通过能谱仪(EDS)测试薄膜的成分，X射线衍射仪(XRD)表征涂层的微结构及相组成，扫描电镜(SEM)观察涂层的表面形貌及厚度，显微硬度仪测试了薄膜的硬度，研究了各种薄膜的微结构、力学性能和高温抗氧化性。首先采用直流(DC)溅射制备了一系列不同功率、不同N2流量的CrN薄膜。CrNx(DC)薄膜的沉积速率随着N2流量的增加几乎呈线性下降。CrNx薄膜有两种相，hcp-Cr2N和fcc-CrN相。CrNx薄膜中的物相结构随N2流量连续变化，由Cr2N过渡

3、到Cr2N与CrN混合相，最后为CrN单相；薄膜为单相的CrN时，呈（111）择优取向。CrNx薄膜为单相时呈现很高的硬度，薄膜为混和相时呈现了较低的硬度。CrN较Cr2N具有更好的高温抗氧化性，高温抗氧化温度为500ºC～600ºC。但直流制备CrN薄膜由于N2流量过大（≥8sccm），容易形成靶中毒，因而改用射频溅射制备CrN薄膜。其次制备了一系列不同功率、不同的CrN(RF)、TiN(DC)薄膜。研究结果表明在不同功率、不同氮流量下，CrN(RF)、TiN(DC)薄膜均为面心立方结构，且具有晶面（111）择优取向。当溅射功率为250W、Ar与N2流量为10：5时，CrN薄

4、膜的显微硬度HK为1443，高温抗氧化性温度为500ºC～600ºC；当溅射功率为200W、Ar与N2流量为10：5时，TiN薄膜的显微硬度HK为1203，高温抗氧化性温度为500ºC～600ºC。进而制备一系列不同Al含量的TiAlN和CrAlN复合膜。结果表明，薄膜取CrN和TiN的面心立方结构生长，且呈(111)择优取向。随着Al的增加，TiAlN和CrAlN复合膜的晶格常数均减小；薄膜的硬度具有比CrN（或TiN）薄膜更高的硬度，且随着Al含量增加，TiAlN、CrAlN薄膜的硬度和高温抗氧化性显著提高。Al靶溅射功率为200W时，Al含量为36.44％，具有高的硬度H

5、K为1992；在800℃仍较好的高温稳定性，在700℃时仍具有较高的硬度，具有高的红硬性。Al靶溅射功率为200W时，Al含量为49.10%，具有高的硬度HK1757；在800℃仍较好的高温稳定性，在600℃时仍具有较高的硬度，具有较高的红硬性。TiAlN和CrAlN复合膜为了进一步提高薄膜的性能，最后设计了CrAlN/TiAlN多层膜新体系，制备一系列不同调制周期的CrAlN/TiAlN多层膜。多层膜呈现面心立方结构共格生长，且呈(111)择优取向;薄膜硬度在某一调制周期出现异常升高的超硬度效应,最高硬度HK2549，而且CrAlN/TiAlN多层膜比CrAlN、TiAlN薄

6、膜具有更好的抗氧化性。陶瓷纳米多层膜和复合硬质薄膜涂层具有优异的力学性能、耐高温和耐磨损性能。因此，研究陶瓷纳米多层膜和复合硬质薄膜涂层具有十分重要的科学和经济意义。关键词：磁控溅射，CrAlN/TiAlN薄膜，微结构，力学性能，抗氧化性摘要摘要本文采用磁控反应溅射法制备了CrN、TiN单层膜，TiAlN、CrAlN复合薄膜及TiAlN/CrAlN多层膜。通过能谱仪(EDS)测试薄膜的成分，X射线衍射仪(XRD)表征涂层的微结构及相组成，扫描电镜(SEM)观察涂层的表面形貌及厚度，显微硬度仪测试了薄膜的硬度，研究了各种薄膜的微结构、力学性能和高温抗氧化性。本文首先采用直流(DC

7、)溅射制备了一系列不同功率、不同N2流量的CrN薄膜。CrNx薄膜有两种相，hcp-Cr2N和fcc-CrN。CrNx薄膜为单相时，硬度较高。CrN薄膜的高温抗氧化性高于Cr2N薄膜，为500ºC～600ºC。但直流制备CrN薄膜由于N2流量过大，容易形成靶中毒，因而改用射频溅射制备CrN薄膜。其次制备了一系列不同功率、不同N2流量的CrN(RF)、TiN(DC)薄膜。研究结果表明在不同功率、不同氮流量下，CrN(RF)、TiN(DC)薄膜均为面心立方结构。CrN薄膜的显微硬度HK为1443