cpc水化过程液固态演化及其复合材料的研究

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1、摘要磷酸钙骨水泥(CPC)以其良好的生物相容性、骨诱导性及可降解性被广泛应用于牙科、整形外科及骨重建手术中的骨替代领域。但CPC有其固有的缺陷，如脆性大、力学强度较低、降解和骨替代速度较慢等，并且CPC植入体常会引起术后发炎感染，使其临床应用受到限制，因此制备强度较高并且可以在人体内缓慢释放药物的CPC复合材料具有重要的现实意义。此外，CPC水化过程中液固态演化方面的研究还不全面，不同程度的影响了CPC的改进设计。本文基于上述问题，首先制备了aH-TCP和TTCP／DCPA两种骨水泥粉体，利用XRD分析、S

2、EM观察、DSC分析，尤其是首次采用了液态XRD分析等方法，对两种CPC由液态到固态演化过程中的物相、微观结构及热效应等的变化情况进行了动态的检测观察；然后将TTCP／DCPA骨水泥粉体与可降解高分子聚合物聚乳酸(PLA)，以及抗生素头孢唑啉钠(Cefazolin)复合，制备出CPC／PLA／Cefazolin复合材料，使其同时获得良好的力学性能与抗菌功能，并对复合材料的抗压强度、微观结构、降解情况和药物缓释情况等进行了研究。通过对两种CPC水化过程的比较分析得出，0【H．TCP和TTCP骨水泥粉体水化时的

3、液固态演化过程呈现大致相同的规律，水化过程可分为早期、中期、后期三个阶段。物相上，反应物逐渐溶解并反应生成主晶相羟基磷灰石(HA)；微观结构从少而分散的点状结构，到薄膜结构，再到突出的点状结构，进而演变为棒状或针状结构，同时还存在一种密集的不规则皱状结构；水化放热曲线同水泥的相似，水化反应可分为初始期、诱导期、加速反应期、减速反应期、稳定期五个阶段，每个阶段反应的控制机理不同；液态XRD检测出的信号变化与其液固态演化的规律基本一致，初始时液体中原子团簇排列的混乱度很大，主要以非晶状态存在，水化过程中，液态结

4、构的变化较为稳定，液体中的团簇结构没有突变现象发生，而是作为晶胚直接形核，其形核方式为“稳定形核模式"，随着HA逐渐晶化，团簇的有序度也逐渐提高。在复合材料制各过程中，采用将CPC粉体与PLA颗粒球磨混合，将Cefazolin粉末溶于去离子水中制成调和液，使药物在固液相混合时载入的方法，成功制备出CPC／PLA／Cefazolin复合材料。Cefazolin的载入使CPC基体的孔隙增多，强度降低，V山东大学硕士学位论文而复合进PLA后，可使基体结构更加密实，孔隙减少，强度大幅度提高，并且可以缓和Cefazo

5、lin对材料抗压强度的减弱作用。通过对材料降解性能的研究，发现HA的降解不太显著，加入PLA后，由于PLA的降解速度较快，降解后形成较大的孔洞，可加快HA的降解，而且形成的多孔结构利于成骨细胞的粘附、迁移和增殖。复合材料前期的体外缓释研究表明，该载药复合材料具有药物缓释的功能，初期缓释速度较快，5d左右后，基本趋于稳定；载药量对缓释作用有一定的影响，载药量越大，初期缓释速度越快，总释药量也越大；PLA的加入对药物的前期释放也有影响，载药量较高时可促进药物的释放，而载药量较低时会阻滞药物的释放。此外，PLA的

6、降解对药物的长期释放有积极的作用，50d后缓释仍在进行。关键词：CPC；水化过程液固态演化；载药增强复合材料；降解；缓释注：本文得到国家自然科学基金(No．50672051)项目的资助VI摘要AbstractCalciumPhosphateCement(CPC)iswidelyusedasbonesubstitutesindentistry，orthopedicsandreconstructivesurgery，becauseofitsbiocompatibility，osteoconductivityan

7、dbiodegradability．However，thehi曲brittleness，lowstrengthandslowbiodegradationrestrictitsclinicalapplication．Andimplant—causedinfectionsareconsideredtobeveryserioustoo．Asaresult,itisveryimportanttoimprovethemechanicalstrengthofCPCaswellastomakeitantibacteria

8、l．Inaddition，therearefewreportsonthechangesofCPCduringhydrationprocessfromliquidtosolid，whichinfluencetheimprovementofCPC．Sointhisexperiment，twokindsofCPCpowders，姐-TCPandTTCP／DCPA，werepreparedfirstandstudiedt