zrsiolt4gtcdslt1xgtseltxgt包裹色料合成及其性能研究

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1、硕士学位论文摘要硫硒化镉[Cd(ShSex)]是一种呈色丰富的色剂，因硫硒配比不同可呈现出红到黄多种颜色。但Cd(ShSe。)热稳定性差，在温度高于700℃时极易氧化分解。而硅酸锆(ZrSi04)具有抵抗玻璃相侵蚀的高温热稳定性和化学稳定性且晶体透明。因此，开发ZrSi04／Cd(Sl略Sex)包裹色料越来越受到人们的关注。目前，ZrSi04／Cd(ShSex)包裹色料的制备方法主要是固相烧结法，存在包裹率低的缺陷(一般低于lO％)，导致高温下大部分Cd(Sl吖Sex)氧化分解而影响呈色。因此，开发新的能获得高包裹率ZrSi04／Cd(ShSex)包裹色料合成

2、方法有着重要理论意义和应用价值。本文首先通过沉淀．水热法制各了Cd(Sl吖Sex)色剂。在此基础上，首次分别采用水热法和微乳液法成功合成了具有较高包裹率的ZrSi04／Cd(S1-xSex)包裹色料。运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDAX)和CIE色度等测试手段详细研究了合成条件对产物物相、形貌和呈色性能的影响；并将其应用于釉料中，考察了陶瓷高温烧成条件下的呈色性能；进一步探讨了包裹机理。以Cd(N03)2"4H20、Se粉、Na2S·9H20为原料，NH3-H20为pH值调节剂，采用沉淀一水热法获得了Cd(ShSex)色剂。结

3、果表明，经沉淀反应可形成结晶程度较低的Cd(S1叫Sex)连续置换型固溶体，原因是Se2。取代了CdS中的S2。；水热反应过程则使Cd(S1呵Sex)结晶度增加，结构趋于完整；同时使得黄色度减少，红色度增大。S／Se配比对Cd(ShSex)色料颜色起决定作用，pH值、水热反应条件也会影响其色度。以ZrOCl2、Na2Si03、Cd(N03)2-4H20、Se粉、Na2S·9H20为原料，NaOH、CH3COOH和NH3-H20为pH值调节剂，NaF为矿化剂，采用水热法合成了ZrSi04／Cd(Sl-xSex)包裹色料。研究得出，当pH为4左右、矿化剂加入量为4

4、％、Na2S浓度为0．6M和搅拌时间为2h，水热反应温度为180℃，保温时间为lOh，ZrSi04／Cd(S1．xSex)LL为2．0以及Zr／Si比为1．0／1．0，酸洗后的样品有较高的色度和包裹率(47．69％)。XRD结果表明合成样品结晶性能好且无次晶相，Zr02与Si02反应形成ZrSi04进行得完全；透射电子显微镜(TEM)分析表明，合成产物平硕士学位论文摘要均尺寸为20～30nm，包裹层厚度为2～3nm。以ZrOCl2、(C2H5)4S104、Cd(N03)2"4H20、Se粉、Na2S·9H20为原料，NH3"H20为pH值调节剂，NaF为矿化剂

5、，采用聚乙二醇辛基苯基醚／正己醇／环己烷／水的微乳液合成了ZrSi04／Cd(S1-xSex)包裹色料。研究得出，当表面活性剂(聚乙二醇辛基苯基醚)加入量、助表面活性剂(正己醇)DN入量以及油相溶液(环己烷)的体积比为5／6／20、矿化剂加入量为4％以及Na2S浓度为0．4M时，获得浅绿色前驱体粉体，控制焙烧温度为1150℃，焙烧时间为30min，ZrSi04／Cd(S1．xSex)LL为2．0以及Zr／Si比为1．0／1．5，酸沈后的样品具有较高的色度和包裹率(45．93％、l。TEM分析表明，内层被包裹相为四边形，宽为120nm左右，外层包裹相的厚度为10

6、nm左右。研究结果表明，采用水热法和微乳液法均可在Cd(S1叫Sex)氧化分解之前尽量将其包裹在ZrSi04中。水热法采用的是非常压环境，使包裹相在较低温度下合成；微乳液法采用的是通过其特有的微反应容器形成的水核控制反应物粒子的大小，从而降低ZrSi04的合成温度。这两种方法对于合成ZrSiOdCd(Sl-xSe。)包裹色料都是可行和有效的，从而为合成其它包裹色料提供了新思路。关键词：包裹色料，硫硒化镉，硅酸锆，水热法，微乳液法ll硕士学位论文ABSTRACTABSTRACTCadmiumsulphoselenide(Cd(Sl吖Sex))isacoloran

7、twithcolorfulhues．IncaseofCd(Sl吖Sex)，increasingScontentgivesredtoyellow．However,Cd(S1畸Sex)isunstableandwillbeoxidedwhentemperatureabove700。C．Zircon(ZrSi04)isusedasinertmatrixduetoitsthermalandchemicalstabilitytowardsglassyphases．Therefore，moreandmoreattentionhasbeenpaidtoZrSiOdCd(S,

8、．xSex)inclusionpigm